ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ Методы определения фосфора ГОСТ 6689.19-92

Дата введения 1993-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета по стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.19-80 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-91
			
			

			
2.4.3; 3.4.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 36-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 492-73
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3765-78
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4142-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4166-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4172-76
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4197-74
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4198-75
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4205-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6006-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.1-92
			
			

			
Разд.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.7-92
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9285-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9336-75
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18704-78
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19241-80
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 20015-74
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
Разд.1, 2.4.3, 3.4.3
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле фосфора от 0,0005 до 0,05%) и фотометрический (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,05%) методы определения фосфора в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241 .

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности экстракта молибдофосфата после экстракции его смесью  -бутилового спирта и хлороформа и восстановлении молибдофосфата двухлористым оловом до фосфорно-молибденовой сини.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461  и разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 , разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204 , раствор 0,5 моль/дм .

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 .

Кислота хлорная, 57%-ный раствор и разбавленная 1:9.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 , разбавленный 1:50.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 , раствор 50 г/дм .

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205, раствор 100 г/дм .

10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см  воды и 5 см  азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см .

Кальций азотнокислый четырехводный по ГОСТ 4142 , раствор 120 г/дм : 60 г соли растворяют в 100 см , отфильтровывают нерастворившийся остаток и разбавляют раствор водой до 500 см .

Калия гидроксид по ГОСТ 9285 , раствор 30 и 100 г/дм .

Промывной раствор: к 1 дм  раствора гидроксида калия (30 г/дм ) прибавляют 20 см раствора азотнокислого кальция, энергично перемешивают, выдерживают 2 ч, добавляют еще 8 см  раствора азотнокислого кальция и перемешивают. Спустя 20 мин фильтруют раствор через двойной фильтр средней плотности.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 , перекристаллизованный, раствор 100 г/дм . Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят по ГОСТ 6689.7 .

Олово двухлористое по ГОСТ 36, свежеприготовленный раствор 40 г/дм  в соляной кислоте (1:9).

Олово двухлористое, разбавленный раствор: 1 см  раствора двухлористого олова (40 г/дм в соляной кислоте (1:9) разбавляют 50 см  0,5 моль/дм  раствора серной кислоты. Раствор готовят перед применением.

Хлороформ по ГОСТ 20015*.

 -Бутиловый спирт по ГОСТ 6006 .

Экстракционная смесь: три части хлороформа смешивают с одной частью  -бутилового спирта.

Промывная жидкость для промывки экстракта: к 80 см  воды добавляют 10 см  57%-ного раствора хлорной кислоты и 10 см  раствора молибденовокислого аммония.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166 .

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 .

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см  и доливают до метки водой.

1 см  раствора А содержит 0,0001 г фосфора.

Раствор Б: 10 см  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки хлорной кислотой (1:9).

1 см  раствора Б сод

ержит 0,00001 г фосфора.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, не содержащих хром и вольфрам

Навеску сплава (см. табл.1) помещают в платиновую чашку, добавляют 20-30 см  азотной кислоты (1:1), 1-3 см  фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании.