ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ Методы определения цинка, кадмия, свинца, висмута и олова ГОСТ 6689.16-92

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета по стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.16-80 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-91
			
			

			
2.5.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 177-88
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 492-73
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 860-75
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1277-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1467-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3640-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3652-69
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3773-72
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3778-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4139-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4147-74
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4233-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4658-73
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5828-72
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.1-92
			
			

			
Разд.1; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.12-92
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.15-92
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9293-74
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10928-90
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 11125-84
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14261-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 14262-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19241-80
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 22180-76
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
Разд.1; 2.5.3
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-4325-76
			
			

			
3.2
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает полярографические и вольтамперометрические методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,6%), кадмия (при массовой доле кадмия от 0,0001 до 0,003%), свинца (при массовой доле свинца от 0,0002 до 0,02%), висмута (при массовой доле висмута от 0,0001 до 0,005%) и олова (при массовой доле олова от 0,0001 до 0,003%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах, по ГОСТ 492 * и ГОСТ 19241 .

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением разд.1 ГОСТ 6689.1 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении кадмия, цинка, свинца и висмута от основных компонентов сплавов методом ионообменной хроматографии и последующем их полярографическом определении. При массовой доле примесей менее 0,0005% определение проводят методом инверсионной вольтамперометрии, а при массовой доле более 0,0005% используют метод осциллографической или переменнотоковой полярографии.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колонки хроматографические, выполненные из стекла, высотой 600 мм и диаметром 15 мм (см. чертеж).

Полярограф переменного тока ППТ-1 или осциллографический полярограф ПО-5122. Допускается применение полярографов других марок.

Ячейка полярографическая, вместимостью 30-40 см , выполненная из стекла с выносным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и с ртутным пленочным электродом или ртутным капающим электродом. При наличии полярографа ППТ-1 ртутный пленочный электрод может быть заменен стационарным ртутным капельным электродом, прилагаемым к прибору.

Электрод ртутный пленочный: приготовление см. ГОСТ 6689.12 .

Смола ионообменная АВ-17 или АН-31 по НТД.

Вата стеклянная.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 .

Кислота азотная по ГОСТ 11125 , разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 , разбавленная 1:1, раствор 2 моль/дм  и 3%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 14262  и раствор 1 моль/дм .

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 , 40%-ный раствор.

Вода бидистиллированная.

Калий роданистый по ГОСТ 4139 , раствор 200 г/дм .

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 , насыщенный раствор.

Калия гидроокись, раствор 50 и 100 г/дм .

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828 , щелочной раствор 100 г/дм .

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 , раствор 10 г/дм .

Ртуть марки РО по ГОСТ 4658 , не содержащая влаги и очищенная от окисных пленок (см. ГОСТ 6689.1 ).

Калий хлористый ос.ч., раствор 1 моль/дм .

Цинк марки ЦО по ГОСТ 3640*.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,1 г цинка растворяют в стакане вместимостью 200 см  при нагревании в 30 см  соляной кислоты (1:1), переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см  и доливают до метки водой.

1 см  раствора А содержит 0,0001 г цинка.

Раствор Б: 10 см  раствора А выпаривают почти досуха, растворяют остаток в 20 см  1 моль/дм  раствора хлористого калия при слабом нагревании, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см  и доливают до метки раствором 1 моль/дм  хлористого калия; готовят непосредственно перед измерениями,

1 см  раствора Б содержит 0,00001 г цинка.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778*.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 30 см  азотной кислоты (1:1), удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, приливают 50 см  воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см  и доливают водой до метки.

1 см  раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б: 10 см  раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , добавляют 2 см  концентрированной соляной кислоты и доливают до метки водой. Раствор Б готовят непосредственно перед измерениями.

1 см  раствора Б содержит 0,00001 г свинца.