ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ Методы определения магния ГОСТ 6689.12-92

Дата введения 1993-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.12-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ HОPMATИBНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-91
			
			

			
2.4.3; 3.4.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 492-73
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 804-72
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 849-70
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 859-78
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3773-72
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5456-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.1-92
			
			

			
Разд.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 8864-71
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19241-80
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 20478-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
Разд.1; 2.4.3; 3.4.3
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле магния от 0,005 до 0,2%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле магния от 0,002 до 0,2%) методы определения магния в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 * и ГОСТ 19241 .

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым соединением розового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 , разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 , разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118  и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения: азотной и соляной кислоты в соотношении 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 , растворы 10 и 200 г/дм .

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478 .

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 , растворы 20 и 200 г/дм .

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456 , раствор 100 г/дм .

Желатин раствора 5 г/дм .

Перекись водорода по ГОСТ 10929 , 30%-ный раствор.

Диэтилдитиокарбаминат натрия по ГОСТ 8864 , раствор 50 г/дм .

Титановый желтый, раствор 0,5 г/дм .

Окись магния для спектрального анализа.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: окись магния прокаливают в кварцевом тигле в муфеле при 900-1100 °С в течение 1 ч. 1,66 г прокаленной окиси магния растворяют в 10 см  соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см  и доливают водой до метки.

1 см  раствора А содержит 0,002 г магния.

Раствор Б: 5 см  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см  и доливают до метки водой.

1 см  раствора Б содержит 0,0001 г магния.

Раствор В: 10 см  раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см  и доливают до метки водой.

1 см  раствора В содержит 0,00001

г магния.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих хром

Навески сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см , добавляют 20 см  смеси кислот, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После охлаждения ополаскивают стекло или пластинку и стенки стакана водой, добавляют 10 см  серной кислоты и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в 20 см  воды при нагревании и раствор разбавляют водой до 150 см . Добавляют раствор гидроокиси натрия (200 г/дм ) до выпадения осадка гидроокиси хрома, которая начинает выпадать при рН 5. При дальнейшем добавлении раствора гидроокиси натрия до рН 14 гидроокись хрома растворяется, а в осадок выпадают гидроокиси никеля и магния. В раствор добавляют перекись водорода для окисления трехвалентного хрома до шестивалентного. Раствор нагревают, чтобы окисление произошло полностью.

Осадок гидроокисей никеля и магния отфильтровывают на плотный фильтр.

Стакан и осадок промывают 8-10 раз раствором гидроокиси натрия (10 г/дм ). Промытый осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, растворяют в 40 см  соляной кислоты (1:1). Раствор разбавляют водой до объема 80 см  и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (200 г/дм ) до рН 4,0-4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Нейтрализованный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см  и при перемешивании прибавляют 80 см  раствора диэтилдитиокарбамината натрия.

Раствор вместе с выпавшим осадком разбавляют до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют на 4-5 ч (можно на ночь) для отстаивания осадка. Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку. Первую порцию фильтрата (15-20 см ) выбрасывают. Затем отбирают аликвотную часть (см. табл.1) в мерную колбу вместимостью 100 см . Если аликвотная часть составляет 100 см , то ее помещают в стакан, упаривают при слабом нагревании до объема 40-45 см  и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см . Если аликвотная часть меньше 50 см , то ее разбавляют приблизительно до 50 см . Прибавляют 10 см  раствора солянокислого гидраксиламина, 5 см  раствора желатина, 5 см  раствора титанового желтого, 20 см  раствора гидроокиси натрия (200 г/дм ) разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зелено-желтым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 см или на спектрофотометре при 545 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая доля магния, %
			
			

			
Объем аликвотной части раствора, см
			
		
		

			

			
От
			
			

			
0,005
			
			

			
до
			
			

			
0,05
			
			

			
включ.
			
			

			
100
			
		
		

			

			
Св.
			
			

			
0,05
			
			

			
"
			
			

			
0,1
			
			

			
"
			
			

			
50
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,1
			
			

			
"
			
			

			
0,2
			
			

			
"
			
			

			
25
			
		
	

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.