ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ Методы определения титана ГОСТ 6689.21-92

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.21-80 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта, раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-91
			
			

			
2.4.3; 4.4.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 199-78
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 492-73
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 859-78
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-76
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6552-80
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.1-91*
			
			

			
Разд.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.2, 3.2, 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
Разд.1, 2.4.3, 4.4.3
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,05 до 0,4%) в медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 *.

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и измерения оптической плотности полученного раствора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 , разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 , разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 .

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 .

Водорода перекись по ГОСТ 10929 .

Титан металлический с содержанием титана не менее 99,5%.

Калий-титан фтористый.

Стандартный раствор титана А

Из металлического титана раствор готовят: 0,2 г титана растворяют при нагревании в 100 см  серной кислоты (1:4). Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2-3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см  и доливают до метки водой.

1 см  раствора содержит 0,0004 г титана.

Из фтористого калия-титана раствор готовят: 1,002 г препарата помещают в платиновую чашку, растворяют в 10 см  серной кислоты (1:1) и упаривают до получения влажного остатка, который растворяют в 50 см  серной кислоты (1:4). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см , добавляют 50 см  серной кислоты (1:4) и доливают водой до метки.

1 см  раствора А содержит 0,0004 г титан

а.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см  азотной и 1 см  фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. К раствору добавляют 20 см  серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , прибавляют 5 см  ортофосфорной кислоты, 1 см  перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит тот же раствор, но без добавления перекиси водорода.

2.3.2. Построение градуировочного графика 

В мерные колбы вместимостью по 100 см  добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см  стандартного раствора титана, 25 см  серной кислоты (1:4), 5 см  ортофосфорной кислоты, 1 см  перекиси водорода и доливают до метки водой. Далее поступают как указано в п.2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю титана ( ) в процентах вычисляют по формуле

где   - масса титана, найденная по градуировочному графику, г; 

  - масса навески, г.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d  (показатель сходимости) и результатов двух анализов D  (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

	

		

			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая доля титана, %
			
			

			
Допускаемые расхождения, %
			
		
		

			

			
 
			
			

			
d
			
			

			
D
			
		
		

			

			
От 0,05 до 0,2 включ.
			
			

			
0,01
			
			

			
0,01
			
		
		

			

			
Св. 0,2 " 0,4 "
			
			

			
0,02
			
			

			
0,03
			
		
	

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315 *, или методом добавки, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086 .

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании титаном комплекса с диантипирилметаном, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности полученного раствора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 .