ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ Методы определения мышьяка ГОСТ 6689.13-92

Дата введения 1993-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

4. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.13-80 

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-91
			
			

			
2.4.3; 4.4.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 492-73
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 1277-75
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2,2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3765-78
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4160-74
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4166-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4332-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5841-74
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.1-92
			
			

			
Разд.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.7-92
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.2, 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19241-80
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 20228-74
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20478-75
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
Разд.1; 2.4.3; 4.4.3
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,0005 до 0,05%) и атомно-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовой доле от 0,005 до 0,05%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241 .

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином до мышьяковомолибденовой сини. Метод включает отделение мышьяка от основных компонентов сплавов соосаждением с гидроокисью железа с последующей экстракцией в виде йодида мышьяка (III) четыреххлористым углеродом и реэкстракцией его водой.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461  и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118  и разбавленная 1:1и 1:3.

Смесь кислот для растворения: концентрированные азотная и соляная кислоты в соотношении 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204  и разбавленная 1:4 и 3 моль/дм  раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 .

Аммиак водный по ГОСТ 3760  и разбавленный 1:50.

Водорода перекись по ГОСТ 10929 .

Калий йодистый по ГОСТ 4332 , раствор в концентрированной соляной кислоте: 1 г йодистого калия растворяют в 60 см  концентрированной соляной кислоты; готовят в день применения.

Промывной раствор: три части раствора йодистого калия смешивают с одной частью воды.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841  и раствор 1,5 г/дм .

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 , раствор 10 г/дм  в 3 моль/дм  растворе серной кислоты; готовят из перекристаллизованного препарата. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят по ГОСТ 6689.7 .

Смесь реакционная: к 50 см  раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см  раствора сернокислого гидразина и доливают водой до объема 100 см ; готовят в день применения.

Квасцы железоаммонийные по НТД, раствор 100 г/дм .

10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см  воды и 5 см  концентрированной азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см .

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 , раствор 1 г/дм .

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 , раствор 10 г/дм .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 , раствор 100 г/дм .

Фенолфталеин, раствор 10 г/дм  в этиловом спирте.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478 .

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288 .

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 см  раствора гидроокиси натрия, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см , нейтрализуют по фенолфталеину соляной кислотой (1:3) и доливают водой до метки.

1 см  раствора А содержит 0,0002 г мышьяка.

Раствор Б: 25 см  раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см  и доливают до метки водой.

1 см  раствора Б содержит 0,

00001 г мышьяка.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,1 % кремния и не содержащих хром и вольфрам 

Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250-300 см , добавляют 20-30 см  азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения навески часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор разбавляют водой до 120-150 см , добавляют 1 см  раствора железоаммонийных квасцов (при массовой доле железа в сплаве более 0,1% железоаммонийные квасцы не добавляют), нагревают до 60-70 °С и осаждают гидроокись железа, осторожно добавляя концентрированный аммиак до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди и сверх этого еще 5-6 см  избытка аммиака.