ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СЕРЕБРЯНО-МЕДНО-ФОСФОРНЫЕ ПРИПОИ Методы определения содержания фосфора, свинца, железа и висмута ГОСТ 16882.2-71

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 апреля 1971 г. N 713 срок введения установлен с 01.07.72

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 N 347 срок действия продлен до 01.01.91**

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6-81, 5-85).

Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно-фосфорные припои и устанавливает фотоколориметрический (при массовой доле фосфора от 0,5 до 5,0%) и спектральный (при массовой доле фосфора от 0,5 до 1,5%) методы определения фосфора и спектральный метод определения свинца, железа и висмута (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,3%; железа от 0,01 до 0,2%; висмута от 0,001 до 0,02%).

 (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22864-83 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на фотоколориметрическом определении фосфора по желтой окраске фосфорно-ванадиево-молибденового комплекса.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 , разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 , разбавленная 1:1.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75 , 0,25%-ный раствор; готовят следующим образом: 2,5 г реактива растворяют в 500 см  горячей воды. После охлаждения прибавляют 30 см  разбавленной 1:1 азотной кислоты, доливают до 1 дм  водой и перемешивают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78 , раствор; готовят следующим образом: 50 г соли растворяют в 1 дм  воды.

Стандартный образец.

2.3. Проведение анализа

Навеску анализируемого сплава 0,05 г (берут три параллельных навески) и три навески стандартного образца по 0,05 г помещают в стаканы вместимостью по 100 см  и растворяют в 5 см  азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения сплава раствор выпаривают до сиропообразного состояния, прибавляют 5 см  разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова выпаривают. После этого разбавляют раствор 25 см  воды и нагревают до его просветления. После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см . Осадок хлористого серебра промывают холодной водой. Затем в раствор при постоянном перемешивании вводят 2 см  концентрированной азотной кислоты, 10 см  ванадиевокислого аммония, 10 см  молибденовокислрго аммония, через 1 мин раствор доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 460 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).