МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения серы ГОСТ 1953.12-79

Дата введения 1981-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2239-80

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.12-74 

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который даны ссылки
			
			

			
Номер раздела, пункта, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-97
			
			

			
5.4, 6.4.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 83-79
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 613-79
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 614-97
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 1953.1-79
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4159-79
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4220-75
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4232-74
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5017-74
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 5583-78
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9147-80
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10163-76
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
1.1, 5.4, 6.4.3
			
		
	

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)

Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод определения серы и методы определения серы с применением автоматических анализаторов (от 0,001% до 0,1%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017 , ГОСТ 613  и ГОСТ 614 .

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2239-80.

(Измененная редакция, Изменение № 1)      
(Измененная редакция, Изменение № 2)

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1 .

(Измененная редакция, Изменение № 1)      
(Измененная редакция, Изменение № 2)

2а.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода при 1200-1250 °С с поглощением выделяющейся двуокиси серы водой и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода в присутствии крахмала.

Установка для определения содержания серы (см. чертеж).

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1; редукционного клапана 2; промывной склянки 3 с раствором, содержащим 40 г/дм  марганцовокислого калия и 400 г/дм  гидроокиси калия; промывной склянки 4 с раствором серной кислоты, разбавленной 5:100, колонки для осушения кислорода 5, содержащей в нижней части безводный хлористый кальций, затем слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части сухую гидроокись калия; трехходового крана 6, дающего возможность направлять кислород, прошедший очистку, в печь или выпускать его в атмосферу и дополнительно регулировать скорость пропускания кислорода; фарфоровой трубки 7, внутренним диаметром 20 см, концы которой, выходящие из печи, должны быть длиной не менее 100 мм, прокаленной перед применением в атмосфере кислорода при 1200 °С; горизонтальной электрической трубчатой печи 8 с силитовыми стержнями, снабженной терморегулятором с термопарой и гальванометром, допускающим нагревание до 1200 °С, 9; пылеуловителя, наполненного стеклянной ватой, 10; двухходового крана 11; двух поглотительных сосудов 12, соединенных стеклянными перемычками; бюретки 13 вместимостью 10 или 25 см .

Фарфоровые неглазурованные лодочки N 2 по ГОСТ 9147 . Лодочки должны быть подготовлены для работы прокаливанием при 1200 °С в атмосфере кислорода в течение 10 мин. Полнота выжигания серы и ее соединений из лодочек контролируется пропусканием газообразных продуктов из печи через раствор крахмала. Конец выжигания серы определяют по прекращению обесцвечивания йодокрахмального раствора.

Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют Государственные стандартные образцы сталей: ГСО 716-84п, ГСО 1557-83п, ГСО 1640-83п, ГСО 888-84п, ГСО 1416-82п, или никелевый сплав: ГСО 1862-80, ГСО 1862-85п, ГСО 1498-83п, ГСО 1609-85п.

Медь с массовой долей серы не более 0,001% в виде стружки толщиной 0,05-0,1 мм.

Калий йодистый по ГОСТ 4232  и раствор 50 г/дм .

Калия гидроокись.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 , раствор 40 г/дм .

Промывной раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм  вносят 40 г марганцовокислого калия и растворяют его в 500-600 дм  воды; к полученному раствору прибавляют 400 г гидроокиси калия и после ее растворения и охлаждения разбавляют раствор водой до метки.