Toggle Dropdown
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Взрывчатые вещества промышленные
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ
ГОСТ 14839.3-69
Industrial explosives.
Method for determination of ammonium saltpetre total mass fraction*
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 14 июля 1969 г. N 800 срок введения установлен с 01.01.70
ВЗАМЕН ГОСТ 9073-64 в части пп.34; 40
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1980 г. (ИУС 3-80).
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 1988 год
ВНЕСЕНО Изменение N 2 , утвержденное и введенное в действие с 01.09.90 Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.02.90 N 286
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим условиям, и устанавливает метод определения массовой доли аммиачной селитры.
Метод основан на титровании раствором гидроокиси натрия азотной кислоты, выделившейся при взаимодействии аммиачной селитры с формалином.
В зависимости от состава взрывчатого вещества определяют: массовую долю аммиачной селитры во взрывчатых веществах, не содержащих натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы;
массовую долю аммиачной селитры во взрывчатых веществах, содержащих натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы.
1.1. Пробы для испытаний отбирают по ГОСТ 14839.0-79.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ ВО ВЗРЫВЧАТЫХ ВЕЩЕСТВАХ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ НАТРИЕВУЮ СОЛЬ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру сушки.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Термометр ртутный стеклянный с ценой деления 1 °С по ГОСТ 27544-87, или любой другой, обеспечивающий контроль заданной температуры.
Колбы конические по ГОСТ 25336-82 , вместимостью 250 мл.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 , вместимостью 500 или 250 мл.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 или алюминиевые.
Пипетки по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 50 или 25 мл.
Бюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25 или 50 мл.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с адсорбентом, в качестве которого используют силикагель-индикатор по ГОСТ 8984-75 или силикагель по ГОСТ 3956-76 ; или хлористый кальций, прокаленный.
Ацетон по ГОСТ 2603-79 или ГОСТ 2768-84 .
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .
Дифениламин по ГОСТ 5825-70, раствор 1 г в 100 мл серной кислоты.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 , раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1, 2 или 10%.
Формалин технический по ГОСТ 1625-75*, раствор с массовой долей формальдегида 25%, нейтрализованный, как указано в обязательном приложении.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87 и тимоловый синий, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77 .
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 , раствор концентрации
(NaOH)=0,2 или 0,5 моль/л (0,2 или 0,5 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1-83 .
2.1.1. Пункт исключен (см. сноску)
2.2. Проведение испытания
2.2.1. Остаток на фильтре после определения массовой доли тротила, нитроэфиров, или минерального масла по ГОСТ 14839.1-69 обрабатывают дистиллированной водой с температурой 60-80 °С. Для взрывчатых веществ, содержащих гексоген, применяют дистиллированную воду комнатной температуры, насыщенную гексогеном из расчета 5 г гексогена на 1 л дистиллированной воды. Приготовленный раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч и перед применением фильтруют.
2.2.2. Фильтрат собирают в мерную колбу. Полноту растворения аммиачной селитры и других растворимых в воде солей проверяют после того, как в колбе наберется 100-150 мл фильтрата. Обработку остатка водой ведут до отрицательной реакции фильтра на ионы NO'
и Cl'. Полноту удаления ионов NO'
проверяют по отсутствию синего окрашивания при добавлении нескольких капель фильтрата к раствору дифениламина в серной кислоте. Полноту удаления ионов Cl' проверяют по отсутствию осадка при добавлении нескольких капель фильтрата к раствору азотнокислого серебра. Фильтрат выдерживают не менее 15 мин при температуре (20±2) °С, после чего объем раствора доливают до метки дистиллированной водой той же температуры и тщательно перемешивают.
2.2.3. Фильтр с остатком сушат в течение 2 ч при температуре 100-105 °С и сохраняют для определения массовой доли гексогена, алюминия и других нерастворимых в воде веществ.
Допускается производить сушку остатка в приборе для ускоренной сушки с инфракрасной электролампой по чертежу ГОСТ 14839.12-69 в течение 15-20 мин при температуре 95-100 °С.
Для ускорения сушки остаток на фильтре после обработки водой для взрывчатых веществ, не содержащих гексоген, допускается промывать ацетоном по ГОСТ 2603-79 или ГОСТ 2768-84 . Для взрывчатых веществ, содержащих алюминий, операция промывки остатка на фильтре ацетоном обязательна.
2.2.4. Для определения массовой доли аммиачной селитры из колбы отбирают пипеткой 50 или 25 мл фильтрата и помещают его в коническую колбу. К раствору прибавляют 10-15 мл нейтрализованного раствора формалина.
2.2.5. Содержимое колбы тщательно перемешивают и после выдержки в течение 1-2 мин титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
При наличии в аммиачной селитре красителей, массовую долю ее определяют в присутствии индикатора тимолового синего.
2.2.6. Для взрывчатых веществ, не содержащих нитроэфиры, допускается определять массовую долю аммиачной селитры из отдельной навески по разд.3. При определении массовой доли аммиачной селитры в гранулитах и граммонитах усредненную пробу в количестве 20-30 г перед испытанием тщательно измельчают и для определения отбирают около 1,5 г вещества.
2.2.7. Допускается определять массовую долю аммиачной селитры во взрывчатых веществах, не содержащих растворимых в воде солей, по уменьшению массы остатка на фильтре.
Остаток на фильтре после определения массовой доли нитросоединений и минерального масла по ГОСТ 14839.1-69 или нитроэфиров по ГОСТ 14839.2-69 или ГОСТ 14839.1-69 взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, и обрабатывают водой, имеющей температуру 70±10 °С.