МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения меди ГОСТ 1953.1-79

Дата введения 1981-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВВЕДЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527-79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.1-74 

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который даны ссылки
			
			

			
Номер раздела, пункта, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-97
			
			

			
4.5
			
		
		

			

			
ГОСТ 613-79
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 614-97
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 859-2001
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1953.2-79
			
			

			
2.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 1953.3-79
			
			

			
2.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 1953.5-79
			
			

			
2.4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 2062-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3652-69
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4109-79
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4207-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5017-74
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 5457-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5841-74
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6563-75
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6691-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9656-75
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.2, 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 22867-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
1.1, 4.4
			
		
	

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1 и N 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)

(Измененная редакция, Изменение № 1)      
(Измененная редакция, Изменение № 2)

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрические электролитические методы определения меди в оловянных бронзах по ГОСТ 5017 , ГОСТ 614  и ГОСТ 613 .

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527-79.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением: за результаты анализа принимают среднеарифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.

(Измененная редакция, Изменение № 1)      
(Измененная редакция, Изменение № 2)

2.1. Сущность метода

(Измененная редакция, Изменение № 1)

Метод основан на выделении меди электролизом после предварительного отделения олова в виде метаоловянной кислоты и свинца в виде сернокислого и взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и последующем определении остаточной меди в электролите методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фотометрическим методом с применением купризона.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

(Измененная редакция, Изменение № 1)      
(Измененная редакция, Изменение № 2)

Установка электролизная.

Электроды платиновые по ГОСТ 6563 .

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Лампа с полым медным катодом.

Шкаф сушильный.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652 .

Лимоннокислый аммоний, раствор, готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты pастворяют в 400 см  воды, добавляют при перемешивании 100 см  концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 см  аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 см .

Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор, готовят следующим образом: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 см  воды при температуре 60-70 °С.

После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 см . Раствор годен 10 сут.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 , разбавленная 1:1 и 1:100. 

Кислота серная по ГОСТ 4204 , разбавленная 1:1, 1:4 и 1:100.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207 , раствор 300 г/дм .

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867 , раствор 300 г/дм .

Медь по ГОСТ 859 , марки М0.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют при нагревании в 10 см  азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см  раствора содержит 0,0001 г меди.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .

Ацетилен по ГОСТ  

5457 .

2.3. Проведение анализа

(Измененная редакция, Изменение № 1)      
(Измененная редакция, Изменение № 2)

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см , добавляют 15 см  азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения сплава часовое стекло снимают, ополаскивают его водой и упаривают раствор до 5-10 см . К остатку добавляют 50 см  горячей воды, 10 см  раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте в течение 1 ч.

Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 см . Фильтрат с осадком промывают горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100, до полного удаления меди (проба с железистосинеродистым калием).

Выделенный осадок метаоловянной кислоты используют при гравиметрическом методе определения олова по ГОСТ 1953.3 .

Фильтрат упаривают до 150 см , добавляют 7 см  серной кислоты, разбавленной 1:4. В раствор погружают платиновые электроды (катод предварительно взвешивают) и проводят электролиз при силе тока 1,5-2 А и перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового стекла или специальным органическим стеклом с прорезями для электродов. При анализе бронзы, содержащей свинец от 1% до 4%, добавляют 7 см  серной кислоты (1:4) через 30 мин после начала электролиза. Выделившийся осадок двуокиси свинца на аноде используют при гравиметрическом методе определения свинца по ГОСТ 1953.2 .

После обесцвечивания раствора стенки стакана, покрывные стекла и выступающие части электродов ополаскивают водой (15-20 см ) и продолжают электролиз еще 10-15 мин при силе тока 0,5 А.

Если на свежепогруженной части катода не выделяется осадок, электролиз считают законченным. В противном случае электролиз продолжают 10-15 мин и вновь контролируют полноту выделения меди.

По окончании электролиза, не выключая тока, вынимают электроды из электролита, ополаскивают электроды и покрывные стекла водой, собирая промывные воды в стакан с электролитом. Затем катод погружают в стакан с этиловым спиртом и высушивают при 105 °С до постоянной массы. Одна порция спирта (200 см ) может быть использована для промывки не более 20 электродов.

При анализе оловянно-свинцовистых бронз в фильтрат после отделения олова добавляют 10 см  серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. К остатку после охлаждения добавляют 50 см  воды. Нагревают до растворения солей, охлаждают и оставляют на 2 ч. Выделенный осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 3-4 раза серной кислотой, разбавленной 1:100. Осадок отбрасывают или используют при титриметрическом методе определения свинца по ГОСТ 1953.2 .

К фильтрату добавляют 10 см  прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют воду до 150 см  и проводят электролиз, как указ