ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ Методы определения железа ГОСТ 6689.5-92

Дата введения 1993-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Б.П.Краснов, Ю.М.Лейбов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.5-80 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер раздела, пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-91
			
			

			
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 61-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 199-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 492-73
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 849-70
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 859-78
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3373-73
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3773-72
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4220-75
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4238-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5456-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5825-70
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6552-80
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.1-92
			
			

			
Разд.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19241-80
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
Разд.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,001 до 0,1%), титриметрический (при массовой доле железа от 0,4 до 6,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,004 до 6,5%) методы определения железа в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 * и ГОСТ 19241 .

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора, содержащего комплекс железа (II) с 1,10-фенантролином или  -дипиридилом, в присутствии солянокислого гидроксиламина после предварительного выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 , разбавленная 1:1 и 2%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118  и разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204  и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 .

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 .

Аммиак водный по ГОСТ 3760  и разбавленный 1:100.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 .

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 .

Перекись водорода по ГОСТ 10929 , 5%-ный раствор.

Аммоний-алюминий сернокислый (алюмоаммонийные квасцы) по ГОСТ 4238 , 10 г/дм  раствор: 10 г квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм , растворяют в 150-200 см  воды с добавлением 20 см  серной кислоты (1:1) и доливают водой до метки.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456 , раствор 10 г/дм , свежеприготовленный.

1,10-фенантролин солянокислый, раствор 1,5 г/дм : 1,5 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 см  и растворяют при нагревании в 50 см  воды с добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты; раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм  и доливают водой до метки. Раствор хранят в темном сосуде.

 -Дипиридил, раствор: 1,5 г препарата растворяют в 50 см  воды при нагревании с добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм  и разбавляют водой до метки. Раствор хранят в темном сосуде.

Буферный раствор: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см  воды, добавляют 240 см  уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до объема 1 дм .

Смесь реагентов свежеприготовленная: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью раствора 1,10-фенантролина солянокислого или одной частью раствора  -дипиридина и тремя частями буферного раствора.

Железо металлическое.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 1,0 г железа растворяют в 20 см  азотной кислоты (1:1), раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см  раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см  и доливают до метки водой.

1 см  раствора Б содержит 0

,00001 г железа.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих не менее 0,1% кремния и хрома и не содержащих вольфрама

Около 15 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 см , добавляют 200 см  соляной кислоты (1:1) и выдерживают при комнатной температуре примерно 3 мин, периодически перемешивая. Затем сливают соляную кислоту, стружку промывают несколько раз водой и сушат в сушильном шкафу при (110±10) °С. Из очищенной таким образом стружки берут навеску (см. табл.1), помещают ее в стакан вместимостью 250 см , добавляют азотную кислоту (1:1) (см. табл.1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют воды до 150 см , 5 см  раствора алюмоаммонийных квасцов, 5 г хлористого аммония и концентрированный раствор аммиака до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди. Раствор выдерживают при 60 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают 3-5 раз горячим раствором аммиака (1:100). Осадок растворяют в 10 см  соляной кислоты (1:1) и фильтр 3-5 раз промывают горячей водой, собирая промывные воды в стакан, где проводилось осаждение. При анализе сплавов, содержащих марганец, при растворении осадка добавляют несколько капель раствора перекиси водорода. Осаждение, фильтрование, промывание и растворение осадка повторяют. Второй раз растворение осадка проводят на фильтре в присутствии 5 см  раствора перекиси водорода.

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая доля железа, г
			
			

			
Масса навески, г
			
			

			
Количество азотной кислоты (1:1), см
			
			

			
Аликвотная часть раствора, см
			
		
		

			

			
От
			
			

			
0,001
			
			

			
до
			
			

			
0,002
			
			

			
включ.
			
			

			
 
			
			

			
5,0
			
			

			
50
			
			

			
Весь раствор
			
		
		

			

			
Св.
			
			

			
0,002
			
			

			
"
			
			

			
0,02
			
			

			
"
			
			

			
 
			
			

			
5,0
			
			

			
50
			
			

			
10
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,02
			
			

			
"
			
			

			
0,5
			
			

			
"
			
			

			
 
			
			

			
0,5
			
			

			
20
			
			

			
10
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,5
			
			

			
 
			
			

			
 
			
			

			
0,5
			
			

			
20
			
			

			
5
			
		
	

При массовой доле железа в сплаве менее 0,002% раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают водой до 50 см , добавляют 25 см  смеси реагентов, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего света слоя 5 см при 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

При массовой доле железа свыше 0,002% раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают водой до метки, перемешивают и отбирают аликвотную часть (см. табл.1) в другую мерную колбу вместимостью 100 см , разбавляют водой до 50 см  и далее поступают, как указано выше.

2.3.2. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% хрома или кремния 

Навеску сплава (см. табл.1) помещают в платиновую чашку, добавляют 1 см  фтористоводородной кислоты и 10 см  азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После охлаждения ополаскивают стенки чашки водой, добавляют 10 см  серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30-40 см  воды, раствор помещают в стакан вместимостью 250 см , разбавляют водой до 150 см  и далее поступают, как указано в п.2.3.1.