ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ Методы определения марганца ГОСТ 6689.6-92

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.6-80 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-91
			
			

			
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 84-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 492-73
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 849-70
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 859-78
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1277-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4197-74
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-78*
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
 
			
		
		

			

			
ГОСТ 4208-77*
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
 
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2; 3 2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6008-90
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6552-80
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.1-92
			
			

			
Разд.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19241-80
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 20478-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
Разд.1; 2.4.3; 3.4.3
			
		
		

			

			
 
			
			

			
4.4.3
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,5 до 15%), фотометрический (при массовой доле марганца от 0,001 до 1,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,001 до 6%) методы определения марганца в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 * и ГОСТ 19241 .

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного надсернокислым аммонием в кислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора и титровании раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора или солью Мора с потенциометрической или визуальной индикацией конца титрования.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр рН-340 или другой прибор того же класса точности.

Электрод индикаторный - платиновый электрод ЭТПЛ-01М.

Электрод сравнения - хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1М, заполненный насыщенным раствором азотно-кислого калия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 , разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 , разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 .

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 .

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84  и раствор 2 г/дм .

Кислота N-фенилантраниловая, раствор 4 г/дм ; 0,4 г реактива растворяют в 100 см  теплого раствора углекислого натрия, фильтруют и хранят не более 10 дней.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478 , раствор 200 г/дм  (раствор хранят не более 5 дней).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 , раствор 10 г/дм .

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 , 0,01 моль/дм  раствор.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208 , раствор 0,005 моль/дм ; 19,608 г соли Мора растворяют в 100 см  серной кислоты (1:9) и этой же кислотой разбавляют до 1000 см .

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия); 0,0025 моль/дм  раствор: 1,3 г серноватисто-кислого натрия растворяют в 1000 см  - свежеприготовленной и охлажденной воды. Для стабилизации массовой концентрации к раствору добавляют 0,05 г углекислого натрия. Массовую концентрацию раствора устанавливают по стандартному раствору марганца.

Марганец марки Мр0 или Мр00 по ГОСТ 6008 .

Стандартный раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют в 10 см  серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см  раствора содержит 0,001 г м

арганца.

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора соли Мора для потенциометрического титрования: к оттитрованному раствору пробы (п.2.3.1) прибавляют 10 см  раствора марганцовокислого калия и снова титруют раствором соли Мора до скачка потенциала.

2.2.2. Установка массовой концентрации раствора соли Мора для визуального титрования с фенилантраниловой кислотой: в коническую колбу вместимостью 250 см  помещают 10 см  серной кислоты (1:1), 10 см  ортофосфорной кислоты, 100 см  воды и 10 см  раствора марганцовокислого калия. Смесь охлаждают и титруют раствором соли Мора до слабо-розового окрашивания, затем добавляют 4-5 капель раствора фенилантраниловой кислоты и продолжают титрование до перехода малиновой окраски раствора в желтую.

Массовая концентрация раствора соли Мора ( ) вычисляется по формуле

где   - масса марганца, соответствующая 1 см  0,01 моль/дм  раствора марганцово-кислого калия, г;

  - объем 0,01 моль/дм  раствора марганцово-кислого калия, взятый для титрования, см ;

  - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см

 .

2.2.3. Установка массовой концентрации раствора серноватистокислого натрия: 5 см  стандартного раствора марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , добавляют 10 см  серной кислоты (1:1), 90 см  воды, 10 см  ортофосфорной кислоты, 15 см  раствора азотнокислого серебра и 20 см  раствора надсернокислого аммония. Смесь нагревают до кипения и кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония. Окрашенный в фиолетовый цвет раствор быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту раствором серноватистокислого натрия до исчезновения розовой окраски.

Массовая концентрация раствора серноватисто-кислого натрия ( ) вычисляется по формуле

где   - масса марганца, взятая на титрование, г;

  - объем раствора серноватистокислого натрия, затраченный на титрование, см .

2.3. Проведение анализа