ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ Методы определения сурьмы ГОСТ 6689.15-92

Дата введения 1993-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.15-80 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-91
			
			

			
2.4.3; 4.4.3; 5.4.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 435-77
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 492-73
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 1089-82
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-72*
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
			
		
		

			

			
 

			
 
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
3.2; 4.2; 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4166-76
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4197-74
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4207-75
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4658-73
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5789-78

			
 
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5841-74
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.1-92
			
			

			
Разд.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6691-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9293-74
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19241-80
			
			

			
Вредная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
3.2; 4.2; 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 22867-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
Разд.1; 2.4.3; 4.4.3; 5.4.3
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрические и полярографические методы определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,0005 до 0,01%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,05%) в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 * и ГОСТ 19241 .

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании пятивалентной сурьмой в соляно-кислой среде гексахлорстибата бриллиантового зеленого экстракции его толуолом и измерении оптической плотности экстракта. В случае медно-никелевых сплавов сурьму предварительно отделяют соосаждением с метаоловянной кислотой.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461  и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118  и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения: концентрированная азотная и соляная кислота в соотношении 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204  и разбавленная 1:5.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 .

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867 .

Жидкость промывная: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 200 см  воды, добавляют 10 см  концентрированной азотной кислоты, доливают водой до 1 дм  и перемешивают.

Олово двухлористое по НТД, свежеприготовленный раствор 10 г/дм  в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 , раствор 100 г/дм .

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691 , насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см  горячей воды.

Бриллиантовый зеленый, водный раствор 2 г/дм .

Толуол по ГОСТ 5789 .

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 .

Олово металлическое, с содержанием сурьмы не более 3·10 %.

Сурьма марки Су0 по ГОСТ 1089 .

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см  концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см , доливают до метки серной кислотой (1:5).

1 см  раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 10 см  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки соляной кислотой (1:1) и перемешивают; готовят в день применения.

1 см  раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Раствор В: 10 см  раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки соляной кислотой (1:1); готовят в день применения.

1 см  раствора В содержит 0,00000

1 г сурьмы.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов с массовой долей кремния и хрома менее 0,1%, не содержащих вольфрама

Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см , добавляют 20 см  азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.

	

		

			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Массовая сурьма, %
			
			

			
Масса навески, г
			
			

			
Аликвотная часть раствора, см
			
		
		

			

			
От
			
			

			
0,0005
			
			

			
до
			
			

			
0,001
			
			

			
включ.
			
			

			
0,5
			
			

			
Весь раствор
			
		
		

			

			
Св.
			
			

			
0,001
			
			

			
"
			
			

			
0,0025
			
			

			
"
			
			

			
1
			
			

			
10
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,0025
			
			

			
"
			
			

			
0,005
			
			

			
"
			
			

			
0,5
			
			

			
10
			
		
		

			

			
"
			
			

			
0,005
			
			

			
"
			
			

			
0,01
			
			

			
"
			
			

			
0,25
			
			

			
10
			
		
	

После растворения навески часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 3 см  концентрированной серной кислоты и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Стенки стакана ополаскивают водой и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты еще два раза.

При массовой доле сурьмы в сплаве менее 0,001% остаток охлаждают и растворяют при нагревании в 20 см  соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, помещают в делительную воронку вместимостью 250 см  и стенки стакана ополаскивают 5 см  соляной кислоты (1:1). К раствору добавляют 1-2 капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин, затем добавляют 1 см  раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. Добавляют 1 см  насыщенного раствора мочевины, перемешивают 30 г*, вводят 140 см  воды, 1 см  бриллиантового зеленого, 30 см  толуола и встряхивают воронку в течение 1 мин. После разделения фаз нижний водяной слой выбрасывают, а органический слой помещают в сухой стакан вместимостью 50 см , содержащий 0,3-0,5 г безводного сернокислого натрия или фильтруют через сухой бумажный фильтр. Через 10 мин измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего света слоя 5 см или на спектрофотометре при 640 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит экстракт контрольного опыта.

При массовой доле сурьмы в сплаве свыше 0,001% остаток после выпаривания с серной кислотой охлаждают и растворяют при нагревании в 30 см  соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см  и доливают до метки соляной кислотой (1:1), аликвотную часть 10 см  помещают в делительную воронку вместимостью 100-150 см , добавляют 1-2 капли раствора двухлористого олова и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см  раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 1 см  мочевины и перемешивают 30 с, затем добавляют 55 см  воды, 2 см  раствора бриллиантового зеленого, 30 см  толуола и встряхивают в течение 1 мин.