ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ Методы определения алюминия ГОСТ 6689.8-92

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.M.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.8-80 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-78
			
			

			
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 61-75
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 199-78
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 435-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 492-73
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 849-70
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 859-78
			
			

			
2.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1277-75
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3117-78
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3773-72
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4147-74
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4237-76
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4463-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4518-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6344-73
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6691-77
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.1-91*
			
			

			
Разд.1
			
		
		

			

			
 
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10652-73
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
2.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 11069-78
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.2; 3.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 19241-80
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 20478-75
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
Разд.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 27068-86
			
			

			
3.2
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 1 до 3,5%), фотометрический метод (при массовой доле алюминия от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле алюминия от 0,01 до 3,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492  и ГОСТ 19241 .

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на связывании всех компонентов анализируемого сплава в комплексы раствором трилона Б, титровании избытка трилона Б раствором сульфата меди, разложении комплексоната алюминия фторидом аммония или натрия и последующем определении алюминия титрованием стандартным раствором меди (II) амперметрически или в присутствии индикатора 1 (2-пиридилазо)-2-нафтола.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр рН 340 или другой прибор того же класса со всеми принадлежностями.

Установка для титрования с амперометрической индикацией конечной точки титрования (чертеж) состоит из стакана 1 вместимостью 250-300 см  для анализируемого раствора; двух платиновых индикаторных электродов 2 длиной 20-25 мм и диаметром 0,8-1 мм; магнитной мешалки 3 для перемешивания раствора в процессе титрования; источника заданного тока 8 (аккумулятора или сухой батареи) напряжением 1,8 В; переменного сопротивления 6 на 1 МОм для установления поляризующего тока 2-10 мкА; микроамперметра 7 со шкалой на 25 мкА, последовательно включенного в цепь; потенциометра 5, включенного параллельно в цепь для измерения напряжения на электродах; бюретки 4 вместимостью 25 см .

Цена деления шкалы потенциометра должна быть не менее 5 мВ, что при скачке потенциала в точке эквивалентности обеспечивает отклонение стрелки по шкале прибора не менее чем на 20-25 делений. В качестве потенциометра можно использовать рН-метры рН 340, рН 121 или ЛПМ-60 в режиме милливольтметра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 , разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 , разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота серная по ГОСТ 4204 , разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 .

Кислота уксусная по ГОСТ 61 .

Водорода перекись по ГОСТ 10929 , 30%-ный раствор.

Смесь для обновления поверхности электродов: к 20 см  соляной кислоты (1:5) добавляют несколько капель перекиси водорода.

Уротропин.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 , разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117 , раствор 200 г/дм .

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518 .

Натрий фтористый по ГОСТ 4463 .

Этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, двуводная (трилон Б) по ГОСТ 10652 , раствор 100 г/дм .

1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН), спиртовый раствор 5 г/дм .

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435 , раствор, содержащий 1 мг/дм  марганца: 2,75 г соли растворяют в 1 дм  воды.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691 , раствор 100 г/дм .

Медь марки М0 и М00 по ГОСТ 859 *.

Стандартные растворы меди 0,05 и 0,02 моль/дм  растворы: 3,177 г (0,05 моль/дм ) и 1,2708 г (0,02 моль/дм ) меди растворяют в 30 см  азотной кислоты (1:1), кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего осадка, который растворяют добавлением уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 дм .

Алюминий марки А99 или А9 по ГОСТ 11069*.

Стандартный раствор алюминия: 1 г алюминия растворяют в 10 см  соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см  и доливают до метки водой.

1 см  раствора содержит 0,001 г алюминия.

2.2.1. Установка массовой концентрации стандартного раствора 0,02 моль/дм  меди

2.2.1.1. С визуальной индикацией конечной точки титрования

10 см  стандартного раствора алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см , разбавляют водой до 50-60 см , нейтрализуют раствором аммиака до образования неисчезающего осадка, который растворяют добавлением соляной кислоты, после чего прибавляют еще две капли кислоты. Добавляют 10 см  раствора трилона Б, 100-150 см  горячей воды и нагревают раствор до кипения. В горячий раствор приливают 10 см  раствора уксуснокислого аммония, 0,5 см  раствора ПАН и титруют горячий раствор стандартным раствором 0,05 моль/дм  меди до перехода оранжевой окраски раствора в синюю. Добавляют 1 г фтористого натрия или аммония, кипятят 5 мин и титруют стандартным раствором 0,02 моль/дм  меди до перехода зеленой окраски раствора в синюю.

2.2.1.2. С амперометрической индикацией конечной точки титрования

10 см  стандартного раствора алюминия помещают в стакан вместимостью 300 см , добавляют 20 см  воды, 1 см  раствора сернокислого марганца и 10 см  раствора трилона Б.

Устанавливают рН раствора 6,0-6,2 по рН-метру, добавляя небольшими порциями уротропин и кипятят раствор 5 мин. После охлаждения устанавливают стакан на магнитную мешалку и погружают в раствор платиновые электроды. С помощью переменного сопротивления устанавливают в цепи ток 2-10 мкА, включают потенциометр и устанавливают стрелку на шкале потенциометра приблизительно на середине шкалы. Оттитровывают избыток трилона Б стандартным раствором меди при перемешивании раствора. Титрант подают в стакан приблизительно со скоростью 1 см /мин. К концу титрования стандартный раствор меди добавляют по каплям. Титрование считают законченным, если от добавления одной капли раствора меди стрелка потенциометра отклонится не менее чем на 20 делений шкалы (100 мВ).