МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ Методы определения окиси железа ГОСТ 13997.5-84

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А.Коробка, Г.И.Дмитренко, Л.А.Павлова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 N 3242

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.3-78 

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4430-83 в части фотометрического метода с  -фенантролином

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 61-75
			
			

			
6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 83-79
			
			

			
6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 177-88
			
			

			
6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 199-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 2642.5-97
			
			

			
Разд.4
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2, 5.2, 6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
3.2, 6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4199-76
			
			

			
6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4478-78
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5456-79
			
			

			
2.2, 6.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 7172-76
			
			

			
5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 13997.0-84
			
			

			
1.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 13997.3-84
			
			

			
2.3.1, 5.3.1, 6.2, 6.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 13997.4-84
			
			

			
2.3.1, 5.3.1
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-5346-87
			
			

			
2.2, 6.2
			
		
		

			

			
ТУ 6-09-08-2007-89
			
			

			
3.2
			
		
	

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 года (ИУС 2-90)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси железа в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих, а также металлического железа (в пересчете на окись железа): фотометрический метод с использованием комплексообразователя  -фенантролина определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0,6%); фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой для определения металлического железа в пересчете на окись железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0,6%); фотометрический метод определения окиси железа с сульфосалициловой кислотой (при массовой доле окиси железа от 0,5 до 2,5%); атомноабсорбционный метод определения окиси железа в пересчете на окись железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 2,5%); фотометрический метод с  -фенантролином определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 2,5%) в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65% (кроме бадделеитовых).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4430-83 в части фотометрического метода с  -фенантролином определения окиси железа в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65%, кроме бадделеитовых.

 (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0  с дополнением: определение массовой доли металлического железа проводят из воздушно-сухой пробы материала.

Метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения двухвалентного железа с  -фенантролином, окрашенного в оранжевый цвет. Для восстановления железа до двухвалентного состояния применяется раствор солянокислого гидроксиламина или аскорбиновой кислоты при отсутствии в пробе двуокиси титана.

Реакция проходит при рН от 2 до 9.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Кислота серная по ГОСТ 4204 , разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 , разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199 , раствор с молярной концентрацией эквивалента 3 моль/дм .

 -Фенантролин (1,10-фенантролин) - препарат фирмы "Хемапол" (ЧССР), раствор с массовой долей 0,25%.

Перекись водорода по ГОСТ 10929 , раствор с массовой долей 3%.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456 , раствор с массовой долей 20%.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%.

Железа окись по ТУ 6-09-5346, х.ч., стандартный раствор: 0,1 г высушенной при 105-110 °С в течение 1 ч окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см , приливают 50 см  соляной кислоты (1:1), закрывают колбу часовым стеклом или стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до растворения окиси железа. После охлаждения разбавляют раствор хлорного железа водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор хлорного железа с массовой концентрацией окиси железа 0,0001 г/см (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор железа: 10 см  стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см , прибавляют 1 см  серной кислоты (1:9), доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0,000010 г/см  (раствор Б).

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.1. Для определения массовой доли окиси железа отбирают аликвотную часть, равную 25 см  раствора (раствор 1 по ГОСТ 13997.3  или раствор 1,2 по ГОСТ 13997.4 ), в мерную колбу вместимостью 100 см , приливают 1 см  раствора солянокислого гидроксиламина с массовой долей 20% или 10 см  аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10-15 мин, затем приливают 25 см  раствора ацетата натрия 3 моль/дм , перемешивают, приливают 5 см раствора  -фенантролина с массовой долей 0,25%, доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 480-580 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см  отмеряют аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см , что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000200; 0,000250 г окиси железа.

В каждую колбу приливают по 1 см  раствора солянокислого гидроксиламина или 10 см аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10-15 мин, затем приливают 25 см раствора ацетата натрия 3 моль/дм , перемешивают, приливают 5 см  раствора  -фенантролина, перемешивают, доводят до метки водой, снова перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси железа строят градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.1. Массовую долю окиси железа ( ) в процентах вычисляют по формуле

где   - масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;

250 - исходный объем раствора, см ;

  - аликвотная часть раствора, см ;