МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МЕДЬ Методы определения кислорода ГОСТ 13938.13-93

Дата введения 1995-01-01

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Наименование государства
			
			

			
Наименование национального органа стандартизации
			
		
		

			

			
Республика Беларусь
			
			

			
Белстандарт
			
		
		

			

			
Республика Кыргызстан
			
			

			
Кыргызстандарт
			
		
		

			

			
Республика Молдова
			
			

			
Молдовастандарт
			
		
		

			

			
Российская Федерация
			
			

			
Госстандарт России
			
		
		

			

			
Республика Таджикистан
			
			

			
Таджикстандарт
			
		
		

			

			
Туркменистан
			
			

			
Туркменглавгосинспекция
			
		
		

			

			
Украина
			
			

			
Госстандарт Украины
			
		
	

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13938.13-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13938.13-77

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, подпункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.286-78
			
			

			
2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-91
			
			

			
1.1.2; 2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.326-89
			
			

			
2.2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.423-81
			
			

			
2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 61-75
			
			

			
2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1465-80
			
			

			
2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4045-75
			
			

			
2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6552-80
			
			

			
2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6709-72
			
			

			
2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 13083-77
			
			

			
2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 13646-68
			
			

			
2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 21241-89
			
			

			
2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 24104-88
			
			

			
2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
1.1
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает порядок определения кислорода в меди методами восстановительного плавления (в электролитической, литой или деформированной при массовой доле кислорода от 0,0003 до 0,5%) и металлографическим (в литой или деформированной при массовой доле кислорода от 0,01 до 0,15%).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнениями.

1.1.1. Определение массы анализируемых образцов должно проводиться на весах, имеющих погрешность измерений не более 0,0005 г.

1.1.2. Точность результатов анализа контролируется анализом стандартных образцов состава меди по ГОСТ 8.315*. При исключенной систематической ошибке допускается проводить контроль точности результатов анализа способом варьирования навески.

1.1.3. Контроль точности результатов анализа следует проводить не реже 1 раза в месяц, а также при замене реактивов и материалов.

Метод основан на измерении количества окиси углерода, образующейся при взаимодействии углерода тигля с кислородом расплавленного образца.

Метод восстановительного плавления имеет два варианта: восстановительное плавление в вакууме (метод вакуумной экстракции) и восстановительное плавление в токе нейтрального газа - газе-носителе.

2.1. Нормы точности измерений

2.1.1. В качестве нормативов точности измерений с доверительной вероятностью  0,95 используют:

норматив сходимости   - допускаемая максимальная разность результатов двух параллельных определений;

норматив воспроизводимости   - допускаемая максимальная разность результатов основного и повторного анализов.

2.1.2. Уравнения для вычисления допускаемых расхождений приведены в табл.1, где   - среднее арифметическое двух параллельных определений, а   - среднее арифметическое двух результатов анализа одной и той же пробы.

	

		

			
 
			
 
			
 
		
		

			

			
Интервал массовых долей кислорода, %
			
			

			
Нормативы точности измерений, %
			
		
		

			

			
 
			
			

			

			
			

			

			
		
		

			

			
0,0003 до 0,0030 включ.
			
			

			
0,5 +0,0001
			
			

			
0,6 +0,0002
			
		
		

			

			
Св. 0,0030 " 0,0100 "
			
			

			
0,4 +0,0010
			
			

			
0,5 +0,0020
			
		
		

			

			
" 0,0100 " 0,5000 "
			
			

			
0,3 +0,0020
			
			

			
0,4 +0,0040
			
		
	

2.1.3. Нормативы точности связаны с соответствующими показателями сходимости и воспроизводимости соотношениями

где   - относительное среднее квадратическое отклонение сходимости результатов определений;

  - относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости результатов анализа.

2.1.4. Погрешность результата анализа при исключенной систематической ошибке вычисляют по формуле

2.1.5. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться значащей цифрой в том разряде, с которого начинается значение погрешности.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1. Приборы и установки, основанные на методе восстановительного плавления в вакууме:

С-911М1, С-1403М1 конструкции Гиредмет и аналогичные.

Экспресс-анализаторы кислорода, основанные на методе восстановительного плавления в токе нейтрального газа-носителя: АК-7516 конструкции НПО Черметавтоматика; РО-16; РО-116; РО-316 фирмы ЛЕКО, США и аналогичные.

Аппаратура подлежит метрологической аттестации по ГОСТ 8.326 *.

2.2.2. Для подготовки образцов к анализу и проведения анализа используются следующие материалы и реактивы:

кислота азотная по ГОСТ 4461 ;

кислота уксусная по ГОСТ 61 ;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 ;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 ;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 ;

прутки никелевые по ГОСТ 13083 ;