ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ Методы определения висмута ГОСТ 6689.17-92

Дата введения 1993-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВНЕСЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.17-80 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-92
			
			

			
2.4.3; 4.4.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 492-73
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 1277-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 2062-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2; 3 2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4109-79
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4147-74
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4463-76
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6203-77
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.1-92
			
			

			
Разд.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10928-90
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19241-80
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 20478-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
Разд.1, 2.4.3; 4.4.3
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле висмута от 0,0005 до 0,003% и от 0,001 до 0,02%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,001 до 0,02%) методы определения висмута в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 * и ГОСТ 19241 .

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением разд.1 ГОСТ 6689.1 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении висмута соосаждением его с гидроокисью железа, образовании висмутом окрашенного комплекса с ксиленоловым оранжевым и измерении его оптической плотности.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 , разбавленная 1:1, растворы 0,1 и 1 моль/дм .

Кислота серная по ГОСТ 4204 , разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 , разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 .

Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 100 г/дм , свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760  и разбавленный 1:50.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478 , раствор 250 г/дм .

Натрий фтористый по ГОСТ 4463 , раствор 5 г/дм .

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 , раствор 10 г/см .

Железо хлорное по ГОСТ 4147 , раствор 1 г/дм : 1 г хлорного железа растворяют в 250 см соляной кислоты (1:1) и доливают водой до 1 дм .

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм  в 0,1 моль/дм  азотной кислоты.

Водорода перекись по ГОСТ 10929 .

Висмут по ГОСТ 10928 , марка Ви00.

Стандартные растворы висмута

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 10 см  азотной кислоты (1:1), окислы азота удаляют кипячением и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , добавляют 100 см азотной кислоты (1:1) и доливают водой до метки.

1 см  раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б: 10 см  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см  и доливают водой до метки.

1 см  раствора Б содержит 0,00001

г висмута.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов с массовой долей кремния не более 0,1%, не содержащих хрома и вольфрама

Навеску сплава массой 3 г при массовой доле висмута от 0,0005 до 0,001% или 2 г при массовой доле висмута от 0,001 до 0,003% помещают в стакан вместимостью 300 см , добавляют 30-40 см  азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор кипятят до удаления окислов азота. Раствор разбавляют водой до объема 150 см , добавляют 10 см  раствора хлорного железа, нагревают до 50-60 °С, добавляют аммиак до полного перехода никеля и меди в растворимые аммиачные комплексы и сверх этого еще 5 см  аммиака. Раствор с осадком выдерживают 45-50 мин при 60 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре и стакан промывают 6-8 раз горячим раствором аммиака (1:50).

Осадок смывают горячей водой с фильтра и растворяют в 20 см  горячей серной кислоты (1:4) (если в сплаве присутствует марганец, то при растворении осадка добавляют несколько капель перекиси водорода) в стакане, в котором проводилось осаждение гидроокисей, фильтр промывают 5-7 раз горячей водой. Осаждение, фильтрование, промывание осадка гидроокисей и растворение повторяют. Раствор после повторного растворения выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 5 см  1 моль/дм  раствора азотной кислоты, стенки стакана ополаскивают 3-5 см  воды и раствор кипятят до растворения осадка. Добавляют 4 см  раствора аскорбиновой кислоты, охлаждают, добавляют 1 см  раствора фтористого натрия, 1 см раствора ксиленолового оранжевого, смесь переносят в мерную колбу вместимостью 50 см  и доливают до метки водой. Спустя 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 см или на спектрофотометре при 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см относительно раствора контрольного опыта, проведенного через все стадии а

нализа.

2.3.2. Для сплавов, содержащих хром и более 0,1% кремния

Навеску сплава, указанную в п.2.3.1, помещают в платиновую чашку, добавляют 30 см азотной кислоты (1:1), 2-3 см  фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору добавляют 10 см  серной кислоты и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения к остатку добавляют 30-40 см  воды и растворяют при нагревании. Раствор переносят в стакан вместимостью 300 см , добавляют воду до 100 см , 5 см  раствора азотнокислого серебра, 40 см  раствора надсернокислого аммония, смесь нагревают и кипятят до полного разложения надсернокислого аммония (до полного прекращения выделения пузырьков воздуха).

Раствор охлаждают до 60-70 °С, добавляют 10 см  раствора хлорного железа и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

2.3.3. Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава, указанную в п.2.3.1, помещают в платиновую чашку, добавляют 30 см азотной кислоты (1:1), 2-3 см  фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору добавляют 10 см  серной кислоты и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения к остатку добавляют 30-40 см  воды и растворяют при нагревании. Раствор переносят в стакан вместимостью 300 см . В платиновую чашку добавляют 3-4 см  раствора концентрированного аммиака для растворения вольфрамовой кислоты, приставшей к стенкам чашки, и полученный раствор присоединяют к основному раствору в стакане. К раствору добавляют 10 см  раствора хлорного железа и далее анализ приводят, как указано в п.2.3.1 

2.3.4. Построение градуировочного графика