ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ Методы определения цинка ГОСТ 6689.4-92

Дата введения 1993-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Б.П.Краснов, Ю.M.Лейбов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева, Л.В.Морейская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.4-80 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 8.315-91
			
			

			
2.4.3; 3.5.3; 4.5.3; 5.4.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 61-75
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 454-76
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 492-73
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 849-70
			
			

			
5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 859-78
			
			

			
5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 1277-75
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 2567-89
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3640-79
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3773-72
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4139-75
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
3.2; 4.2; 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4207-75
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4217-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4233-77
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4328-77
			
			

			
3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4463-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4658-73
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6344-73
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.1-92
			
			

			
Разд.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 9285-78
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 9293-74
			
			

			
4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
4.2; 5.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10652-73
			
			

			
2.2; 3.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19241-80
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 19522-74
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20015-88
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20301-74
			
			

			
3.2; 4.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 20848-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
Разд.1; 2.4.3; 3.5.3; 4.5.3; 5.4.3
			
		
		

			

			
ГОСТ 27068-86
			
			

			
2.2
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические комплексно-метрические методы определения цинка (при массовой доле цинка от 17 до 30%), полярографический (при массовой доле от 0,1 до 0,6%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,001 до 0,6%) методы определения цинка в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 * и ГОСТ 19241 .

Общие методы к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка после его экстракционного выделения в виде роданидного комплекса метилизобутилкетоном из солянокислого раствора, содержащего тиомочевину и цитрат - ионы для маскирования мешающих определению элементов.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118  и разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 .

Смесь кислот: 1 часть концентрированной азотной кислоты смешивают с 3 частями концентрированной соляной кислоты.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 .

Аммиак водный по ГОСТ 3760 .

Тиомочевина по ГОСТ 6344  и раствор 50 г/дм .

Аммоний лимоннокислый двухзамещенный по ГОСТ 3653 и раствор 400 г/дм .

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522 .

Раствор маскирующих реагентов: 60 г тиомочевины, 150 г роданистого аммония и 100 г двухзамещенного лимоннокислого аммония растворяют в 1 дм  воды.

Промывной раствор: смешивают 250 см  раствора маскирующих реагентов, 250 см  воды и 25 см  соляной кислоты (1:4).

Натрий фтористый по ГОСТ 4463 , раствор 5 г/дм .

Калий фтористый по ГОСТ 20848 , раствор 500 г/дм .

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 .

Метилизобутилкетон.

Хлороформ по ГОСТ 20015 .

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068 , раствор 250 г/дм .

 -Нитрозо- -нафтол, раствор 10 г/дм  в уксусной кислоте.

Ксиленоловый оранжевый.

Индикаторная смесь: 0,1 г ксиленолового оранжевого смешивают с 10 г азотнокислого калия и растирают в однородную массу.

Гексаметилентетрамин (уротропин).

Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусная кислота, динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 , 0,05 моль/дм  раствор; 18,612 г трилона Б растворяют в 500 см  воды, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм  и доливают до метки водой.

Цинк металлический марки Ц0 по ГОСТ 3640*.

Стандартный раствор цинка: 1,0 г цинка растворяют в 30 см  соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см  раствора содержит 0,

001 г цинка.

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по цинку

50 см  стандартного раствора цинка помещают в делительную воронку вместимостью 250 см , прибавляют раствор аммиака до появления неисчезающего легкого помутнения.

Добавляют 5 см  соляной кислоты (1:4) и далее поступают, как указано в п.2.3.1.

Массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в г/см  цинка, рассчитывают по формуле

где 0,05 - масса цинка, взятая на титрование, г;

  - объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см .