ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ Методы определения серы ГОСТ 6689.18-92

Дата введения 1993-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета по стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.18-80 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер пункта, раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 83-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 244-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 450-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 492-73
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 4159-79
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4220-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 4232-74
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 5583-78
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 6689.1-92
			
			

			
Разд.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 9147-80
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 10163-76
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 19241-80
			
			

			
Вводная часть
			
		
		

			

			
ГОСТ 20490-75
			
			

			
2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 25086-87
			
			

			
Разд.1, 2.5.3, 3.5
			
		
	

Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод (при массовой доле серы от 0,001 до 0,05%) и метод с применением автоматических и полуавтоматических анализаторов (при массовой доле серы от 0,001 до 0,05%) для определения серы в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241 .

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086  с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1 .

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода при 1350-1400 °С, поглощении выделяющейся двуокиси серы водой и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения содержания серы (см. чертеж) состоит из баллона с кислородом 1 ; редукционного клапана 2 ; промывной склянки 3  с раствором, содержащим 40 г/дм  марганцовокислого калия и 40 г/дм  гидроокиси; промывной склянки 4  с раствором 400 г/дм  гидроокиси калия; колонки для осушения кислорода 5 , содержащей в нижней части безводный хлористый кальций, затем слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части гидроокись калия; трехходового крана 6 , позволяющего направлять кислород, прошедший очистку, в печь или выпускать его в атмосферу и дополнительно регулировать скорость пропускания кислорода; фарфоровой трубки 7  внутренним диаметром 18-22 мм, концы которой, выходящие из печи, должны быть длиной не менее 100 мм (трубка перед применением должна быть прокалена в атмосфере кислорода при 1200 °С); горизонтальной электрической трубчатой печи 8  с автоматическим регулированием температуры до 1400 °С; пылеуловителя 9 , наполненного стеклянной ватой; двухходового крана 10 ; двух поглотительных сосудов 11  и 12 ; бюретки 13  вместимостью 10 или 25 см .

Фарфоровые неглазурованные лодочки N 2 по ГОСТ 9147 . Лодочки предварительно прокаливают при 1350-1400 °С в атмосфере кислорода. Полнота выжигания серы и ее соединений из лодочек контролируется пропусканием газообразных продуктов из печи через раствор йода в присутствии крахмала. Конец выжигания серы из лодочек определяют по прекращению обесцвечивания йодокрахмального раствора.

Медь с массовой долей серы не более 0,001% в виде стружки толщиной 0,05-0,1 мм.

Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют Государственные стандартные образцы сталей: ГСО 716-84п, ГСО 1557-83п, ГСО 1640-83п, ГСО 888-84п, ГСО 1416-82п или никелевый сплав: ГСО 1862-80, ГСО 1862-85п, ГСО 1498-83п, ГСО 1609-85п.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583 .

Калий йодистый по ГОСТ 4232  и раствор 50 г/дм .

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 , раствор 40 г/дм .