В соответствии с подпунктом 29) статьи 17 Экологического кодекса Республики Казахстан от 9 января 2007 года ПРИКАЗЫВАЮ:

1. Утвердить прилагаемую Методику по определению диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних водоемах Республики Казахстан.

2. Комитету экологического регулирования, контроля и государственной инспекции в нефтегазовом комплексе Министерства энергетики Республики Казахстан в установленном законодательством Республики Казахстан порядке обеспечить:

1) государственную регистрацию настоящего приказа в Министерстве юстиции Республики Казахстан;

2) направление копии настоящего приказа на официальное опубликование в периодические печатные издания и информационно-правовую систему «Әділет» в течение десяти календарных дней после его государственной регистрации в Министерстве юстиции Республики Казахстан, а также в Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения «Республиканский центр правовой информации» Министерства юстиции Республики Казахстан в течение пяти рабочих дней со дня получения зарегистрированного приказа;

3) размещение настоящего приказа на официальном интернет-ресурсе Министерства энергетики Республики Казахстан и интранет-портале государственных органов;

4) в течение десяти рабочих дней после государственной регистрации настоящего приказа в Министерстве юстиции Республики Казахстан представление в Департамент юридической службы Министерства энергетики Республики Казахстан сведений об исполнении мероприятий, предусмотренных подпунктами 2) и 3) настоящего пункта.

3. Контроль за исполнением настоящего приказа возложить на курирующего вице-министра энергетики Республики Казахстан.

4. Настоящий приказ вводится в действие по истечении десяти календарных дней после дня его первого официального опубликования.

Министр энергетики Республики Казахстан К. Бозумбаев 

«СОГЛАСОВАН» 
Министр сельского хозяйства 
Республики Казахстан 
______________ А. Мырзахметов 
17 июня 2016 года 

«СОГЛАСОВАН» 
Министр по инвестициям и развитию 
Республики Казахстан 
___________________ Ж. Касымбек 
24 июня 2016 года 

«СОГЛАСОВАН» 
Министр внутренних дел 
Республики Казахстан 
___________________ К. Касымов 
23 июня 2016 года

1. Настоящая Методика по определению диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних водоемах Республики Казахстан (далее - Методика) разработана в соответствии с подпунктом 29) статьи 17 Экологического кодекса Республики Казахстан от 9 января 2007 года (далее - Кодекс) и предназначена для определения диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних водоемах Республики Казахстан.

2. Основными показателями диспергентов для включения в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних водоемах Республики Казахстан являются токсичность и эффективность.

3. Определение токсичности диспергентов необходимо для оценки вредного воздействия диспергентов на организмы в море и внутренних водоемах в стандартных лабораторных условиях.

4. Подтверждением прохождения диспергентом теста на токсичность являются данные (паспорт или сертификат безопасности продукта) о прохождении тестирования токсичности диспергента.

5. Токсичность нефти при воздействии диспергента и возможное влияние диспергированной нефти на биоту оценивается и рассматривается при проведении анализа суммарной экологической пользы от применения диспергента при разливах нефти в соответствии с подпунктом 29) статьи 17 Кодекса.

6. Определение эффективности диспергентов необходимо для оценки количества контрольного образца нефти, которое рассеивается в морской воде и воде внутренних водоемов в результате применения диспергента для ликвидации разлива нефти в стандартных лабораторных условиях.

7. Тестирование эффективности диспергентов проводится в испытательных лабораториях, аккредитованных в области нефти и/или нефтепродуктов в порядке, установленном Законом Республики Казахстан от 5 июля 2008 года «Об аккредитации в области оценки соответствия».

8. Тестирование эффективности диспергентов, применяемых для ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних водоемах проводится согласно приложению к настоящей Методике.

9. Показатель эффективности диспергентов определяется как процентное содержание контрольного образца нефти. Тестирование является эффективным, если достигнут установленный порог эффективности 40 % и более.

10. Для определения эффективности диспергентов используется контрольный образец нефти - отбензиненная нефть месторождения Кашаган.

1. Средства измерений

Спектрофотометр любого типа, позволяющий измерять оптическую плотность в оптических кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм в ближней ультрафиолетовой и видимой областях спектра при длинах волн 420 или 580 нм.

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 5, 10 см3 , ГОСТ 29227.

Шприцы аналитические вместимостью 5, 10 см3 .

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 50, 100, 250 см3 , ГОСТ 1770.

Мерная колба емкостью 100 см3 .

Секундомер, ГОСТ 5072.

Весы аналитические лабораторные, любого типа, 2 класса точности, ГОСТ 24104.

Делительная воронка емкостью 100 см3 .

Коническая делительная воронка емкостью 250 см3 , соответствующая следующему описанию (рисунок):

номинальная емкость – 250 см3 ;

высота корпуса, h1  – 185 мм;

диаметр корпуса, d1  – макс. 83 мм;

толщина стенки корпуса, s – мин. 1,2 мм;

диаметр стойки, d2  – 12,5 ± 0,5 мм;

длина стойки, h2  – 70 ± 10 мм;

номинальный проход крана – мин. 3 мм;

размер пробки (ISO 383) – серия к6;

длина трубки между корпусом конической делительной воронки и краном, h3  – макс. 20 мм;

длина стенки трубы (между выпуклостью конической делительной воронки и краном), h3  – мин. 1,5 мм.

Расстояние между уровнем воды при заполнении 250 мл морской воды и осью вращения конической делительной воронки должно составлять 15 - 20 мм.

2. Вспомогательные устройства

Установка для вращательного встряхивания конических делительных воронок емкостью 250 см3  с приводом (далее - установка), соответствующая следующему описанию:

установка должна иметь горизонтальную ось для фиксации двух конических делительных воронок емкостью 250 см3  и способность поворачиваться при 33±1 оборотах в минуту вокруг горизонтальной оси примерно на 80 мм ниже верхнего края конических делительных воронок;

конические делительные воронки емкостью 250 см3  должны вращаться вокруг горизонтальной оси примерно на 15-20 мм ниже уровня морской воды в конической делительной воронке емкостью 250 см3 .

Значительное изменение положения горизонтальной оси, и любое движение в конической делительной воронке емкостью 250 мл, кроме плавного вокруг горизонтальной оси, может повлиять на результаты.

бумажный фильтр обеззоленный d = 9 см.

3. Химические реактивы и материалы

Сульфат натрия, ГОСТ 21458-75.

Хлороформ, ГОСТ 20015-88.

Морская вода, взятая из Каспийского моря, с общим содержанием твердых частиц 12 - 13 г/кг. Также допускается к использованию синтетическая морская вода.

Контрольный образец нефти со следующими характеристиками:

динамическая вязкость при 50 C;

динамическая вязкость при 250 C;

плотность при 250 C.

4. Перед использованием коническую делительную воронку емкостью 250 см3  предварительно промывают водопроводной водой, затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема концентрированную серную кислоту и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. После обработки кислотой коническую делительную воронку емкостью 250 см3  промывают водопроводной водой (не менее 5 раз) и окончательно ополаскивают дистиллированной водой (2-3 раза), а затем высушивают при комнатной температуре. Высушенную коническую делительную воронку емкостью 250 см3  промывают не менее 2-3 раз хлороформом.

Подготовку установки к работе и оптимизацию условий измерения производят в соответствии с рабочей инструкцией по ее эксплуатации.

5. В делительные воронки емкостью 100 см3  помещают по 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 г точно взвешенного контрольного образца нефти, затем в каждую делительную воронку емкостью 100 см3  добавляют по 50 мл хлороформа и тщательно перемешивают до растворения нефти. Доводят объем хлороформом до метки, закрывают делительные воронки емкостью 100 см3  пробкой и тщательно перемешивают.

6. Измерение абсорбции образцов проводят на спектрофотометре при длине волны 580 нм в оптических кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм. В качестве контрольного раствора используется хлороформ.

7. Градуировочный график строят в координатах оптическая плотность – концентрация контрольного образца нефти в 100 мл раствора хлороформа. Градуировочный график должен быть прямолинейным.

8. В коническую делительную воронку емкостью 250 см3  наливают 250 мл морской воды при температуре 5 ± 0,50 C и 25 ± 0,50 C. Данный температурный режим поддерживают на протяжении всего периода анализа путем проведения работ в соответствующей камере с контролируемой температурой.

9. Поместить коническую делительную воронку емкостью 250 см3  в установку. Оставить откупоренной.

10. При помощи шприца добавляют на поверхность морской воды 5 мл контрольного образца нефти. Для определения массы контрольного образца нефти шприц взвешивается до и после использования.

11. Запустить секундомер и оставить контрольный образец нефти на поверхности морской воды в течение одной минуты.

12. На поверхность контрольного образца нефти при помощи шприца добавляют 0,2 мл диспергента. Для равномерного распределения диспергент добавляют по каплям, начиная от центра пятна контрольного образца нефти и постепенно радиально удаляясь от центра. Коническую делительную воронку емкостью 250 см3  плотно закрывают пробкой.

13. Через 2 минуты 30 секунд с момента добавления контрольного образца нефти к морской воде начинают вращение конической делительной воронки в установке в течение 2 минут при 33±1 оборота в минуту.

14. Установку останавливают так, чтобы коническая делительная воронка емкостью 250 см3  оказалась в вертикальном положении. Коническую делительную воронку емкостью 250 см3  и ее содержимое оставляют в спокойном состоянии ровно на 1 минуту. Затем снимают пробку и через кран конической делительной воронки емкостью 250 см3  сливают 50 мл нефтесодержащей воды в цилиндр. Время, необходимое для слива воды, не должно превышать 10 секунд.

15. Нефтесодержащую воду из цилиндра переливают в делительную воронку емкостью 100 см3 . Цилиндр тщательно промывают два раза 10 мл хлороформа и переливают содержимое в ту же делительную воронку. Затем закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1 минуты до полного расслоения фаз. Затем образовавшийся слой хлороформа фильтруют в делительную воронку емкостью 100 см3 . Фильтрация осуществляется через бумажный фильтр, в который добавлена навеска безводного сульфата натрия массой 1,5 г.

16. Повторить экстракцию нефти из воды хлороформом еще два раза с использованием 20 мл хлороформа в каждом случае. Фильтр и сульфат натрия промывают 20 мл хлороформом, а затем довести объем в мерной колбе емкостью 100 см3  до отметки 100 мл. Закрывают мерную колбу пробкой и хорошо перемешивают.

17. Оптическую плотность экстракта хлороформа измеряют спектрофотометром при длине волны 580 нм с использованием оптических кювет с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно раствора сравнения, в качестве которого используют хлороформ. Используя калибровочный график, находят содержание массы нефти в 50 мл пробы морской воды. Выполняют три параллельных определения.

18. Показатель эффективности диспергента (E) рассчитывается по формуле:

где,

m – масса контрольного образца нефти в 50 мл нефтесодержащей воды;

М – общая масса контрольного образца нефти, взятая для теста.

Полученный показатель эффективности представляет собой среднее значение трех отдельных результатов.