СТ РК ИСО 17294-2-2006

1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» Комитета по техническому регулированию и метрологии на основе идентичного перевода международного стандарта ИСО 17294-2:2003, осуществленного Институтом ядерной физики Национального ядерного центра

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от 1 августа 2006 г. № 370

3 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2011 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5 лет

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17294-2:2003 «Качество воды. Применение масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС). Часть 2:Определение 62 элементов» (ISO 17294-2:2003 «Water quality Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) - Part 2: Determination of 62 elements, IDT)

5 В настоящем стандарте реализованы нормы:

Водного Кодекса Республики Казахстан от 9 июля 2003 года (статья 51).

Закона Республики Казахстан от 8 апреля 2004 года № 543-II «О качестве и безопасности пищевых продуктов»

Закона Республики Казахстан от 9 ноября 2004 года № 603-II «О техническом регулировании».

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Дата введения 2007.07.01

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан

Настоящий стандарт распространяется на воды питьевые, природные, подземные, сточные, элюаты и устанавливает метод определения в них элементов алюминия, сурьмы, мышьяка, бария, бериллия, висмута, бора, кадмия, цезия, кальция, церия, хрома, кобальта, меди, диспрозия, эрбия, европия, гадолиния, галлия, германия, золота, гафния, гольмия, индия, иридия, лантана, свинца, лития, лютеция, магния, марганца, молибдена, неодима, никеля, палладия, фосфора, платины, калия, празеодима, рубидия, рения, родия, рутения, самария, скандия, селена, серебра, натрия, стронция, тербия, теллура, тория, таллия, тулия, олова, вольфрама, урана, ванадия, иттрия, иттербия, цинка и циркония.

С учетом специфики и дополнительных влияющих помех, указанные элементы также могут быть определены в особо приготовленных водных растворах, после разложения осадков и донных отложений (например, выпаривание воды, как указано в ИСО 15587-1 или ИСО 15587-2).

В настоящем стандарте применяются ссылки на следующие стандарты:

ИСО 3696: 1987 Вода для аналитического лабораторного использования - Описание и методы испытаний.

ИСО 5667-1 Качество воды - Отбор проб - Раздел 1. Руководство по разработке программ пробоотбора.

ИСО 5667-2 Качество воды - Отбор проб - Раздел 2. Руководство по методам пробоотбора.

ИСО 5667-3 Качество воды - Отбор проб - Раздел 3. Руководство по хранению и обработке проб воды.

ИСО 7027 Качество воды. Определение помутнения.

ИСО 8466-1 Качество воды - Калибровка и оценка аналитических методов и расчет характеристик определения - Раздел 1. Статистическая оценка линейной функции калибровки.

ИСО 15587-1 Качество воды - Растворение для определения выбранных элементов в воде - Раздел 1. Разложение царской водкой.

ИСО 15587-2 Качество воды - Растворение для определения выбранных элементов в воде - Раздел 2. Разложение азотной кислотой.

ИСО 17294-1-2004 Качество воды - Применение масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой для определения элементов - Часть 1. Общие указания и основные принципы.

Для датированных ссылок на стандарты применяется только упомянутое издание. Для недатированных ссылок применяется последнее издание стандарта, включая любые поправки и изменения.

В настоящем стандарте применяются термины в соответствии с ИСО 17294-1, а также следующий термин с соответствующим определением:

Предел обнаружения: самая низкая концентрация анализируемого элемента, которая может быть установлена с определенным уровнем правильности и точности.

4.1 Общие положения

Рабочий диапазон измерений зависит от матрицы и встречающихся помех. В питьевой воде и относительно незагрязненной воде для большинства элементов предел обнаружения находится между 0,1 мкг/л и 1,0 мкг/л (см. таблицу 1). В зависимости от применяемых приборов могут быть достигнуты значительно более низкие пределы.

	
		
		
		
	
	

		

			

			
Элемент
			
			

			
Определяемый элемент
			
			

			
Предел обнаружения а  , мкг/л
			
		
	
	

		

			

			
Ag
			
			

			
107 Ag
			
			

			
1
			
		
		

			

			
 
			
			

			
109 Ag
			
			

			
1
			
		
	
	

		

			

			
ΑΙ
			
			

			
27 AI
			
			

			
5
			
		
	
	

		

			

			
As
			
			

			
75 As
			
			

			
1
			
		
	
	

		

			

			
Аu
			
			

			
197 Au
			
			

			
0,5
			
		
	
	

		

			

			
B
			
			

			
10 B
			
			

			
10
			
		
		

			

			
 
			
			

			
11 В
			
			

			
10
			
		
	
	

		

			

			
Ва
			
			

			
137 Ba
			
			

			
3
			
		
		

			

			
 
			
			

			
137 Ba
			
			

			
0,5
			
		
	
	

		

			

			
Be
			
			

			
9 Be
			
			

			
0,5
			
		
	
	

		

			

			
Bi
			
			

			
209 Bi
			
			

			
0,5
			
		
	
	

		

			

			
Са
			
			

			
43 Ca
			
			

			
100
			
		
		

			

			
 
			
			

			
44 Ca
			
			

			
50
			
		
		

			

			
 
			
			

			
40 Ca
			
			

			
10
			
		
	
	

		

			

			
Cd
			
			

			
111 Cd
			
			

			
0,1
			
		
		

			

			
 
			
			

			
114 Cd
			
			

			
0,5
			
		
	
	

		

			

			
Се
			
			

			
140 Ce
			
			

			
од
			
		
	
	

		

			

			
Со
			
			

			
59 Co
			
			

			
0,2
			
		
	
	

		

			

			
Сr
			
			

			
52 Cr
			
			

			
1
			
		
		

			

			
 
			
			

			
53 Cr
			
			

			
5
			
		
	
	

		

			

			
Cs
			
			

			
133 Cs
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Сu
			
			

			
63 Cu
			
			

			
1
			
		
		

			

			
 
			
			

			
65 Cu
			
			

			
2
			
		
	
	

		

			

			
Dy
			
			

			
163 Dy
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Ег
			
			

			
166  Er
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Eu
			
			

			
151 Eu
			
			

			
0,1
			
		
		

			

			
 
			
			

			
153 Eu
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Ga
			
			

			
69 Ga
			
			

			
0,3
			
		
		

			

			
 
			
			

			
71 Ga
			
			

			
0,3
			
		
	
	

		

			

			
Gd
			
			

			
157 Gd
			
			

			
0,1
			
		
		

			

			
 
			
			

			
158 Gd
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Ge
			
			

			
74 Ge
			
			

			
0,3
			
		
	
	

		

			

			
Hf
			
			

			
178 Hf
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Ho
			
			

			
165 Ho
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
In
			
			

			
115 In
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Ir
			
			

			
193 Ir
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
К
			
			

			
39 K
			
			

			
50
			
		
	
	

		

			

			
La
			
			

			
139 La
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Li
			
			

			
6 Li
			
			

			
10
			
		
		

			

			
 
			
			

			
7 Li
			
			

			
1
			
		
	
	

		

			

			
Lu
			
			

			
175 Lu
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Mg
			
			

			
24 Mg
			
			

			
1
			
		
		

			

			
 
			
			

			
25 Mg
			
			

			
10
			
		
	
	

		

			

			
Mn
			
			

			
55 Mn
			
			

			
3
			
		
	
	

		

			

			
Mo
			
			

			
95 Mo
			
			

			
0,5
			
		
	
	

		

			

			
 
			
			

			
98 Mo
			
			

			
0,3
			
		
	
	

		

			

			
Na
			
			

			
23 Na
			
			

			
10
			
		
	
	

		

			

			
Nd
			
			

			
146 Nd
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Ni
			
			

			
55 Ni
			
			

			
1
			
		
		

			

			
 
			
			

			
60 Ni
			
			

			
3
			
		
	
	

		

			

			
Ρ
			
			

			
60 p
			
			

			
5,0
			
		
	
	

		

			

			
Pb
			
			

			
206 pbb
			
			

			
0,2
			
		
		

			

			
 
			
			

			
207 pbb
			
			

			
0,2
			
		
		

			

			
 
			
			

			
208 Pbb
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Pd
			
			

			
108 Pd
			
			

			
0,5
			
		
	
	

		

			

			
Pr
			
			

			
141 Pr
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Pt
			
			

			
195 Pt
			
			

			
0,5
			
		
	
	

		

			

			
Rb
			
			

			
85 Rb
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Re
			
			

			
185 Re
			
			

			
0,1
			
		
		

			

			
 
			
			

			
187 Re
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Rh
			
			

			
103 Rh
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Ru
			
			

			
101 Ru
			
			

			
0,2
			
		
		

			

			
 
			
			

			
102 Ru
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Sb
			
			

			
121 Sb
			
			

			
0,2
			
		
		

			

			
 
			
			

			
123 Sb
			
			

			
0,2
			
		
	
	

		

			

			
Sc
			
			

			
45 Sc
			
			

			
5
			
		
	
	

		

			

			
Se
			
			

			
77 Se
			
			

			
10
			
		
		

			

			
 
			
			

			
78 Se
			
			

			
10
			
		
		

			

			
 
			
			

			
82 Se
			
			

			
10
			
		
	
	

		

			

			
Sm
			
			

			
147 Sm
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Sn
			
			

			
118 Sn
			
			

			
1
			
		
		

			

			
 
			
			

			
120 Sn
			
			

			
1
			
		
	
	

		

			

			
Sr
			
			

			
86 Sr
			
			

			
0,5
			
		
		

			

			
 
			
			

			
88 Sr
			
			

			
0,3
			
		
	
	

		

			

			
Tb
			
			

			
159 Tb
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Те
			
			

			
126 To
			
			

			
2
			
		
	
	

		

			

			
Th
			
			

			
232 Th
			
			

			
од
			
		
	
	

		

			

			
Tl
			
			

			
203 Tl
			
			

			
0,2
			
		
		

			

			
 
			
			

			
205 Tl
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Tm
			
			

			
169 Tm
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
U
			
			

			
238 U
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
V
			
			

			
51 V
			
			

			
1
			
		
	
	

		

			

			
W
			
			

			
182 W
			
			

			
0,3
			
		
		

			

			
 
			
			

			
184 W
			
			

			
0,3
			
		
	
	

		

			

			
Υ
			
			

			
89 Y
			
			

			
0,1
			
		
	
	

		

			

			
Yb
			
			

			
172 Yb
			
			

			
0,2
			
		
		

			

			
 
			
			

			
174 Yb
			
			

			
0,2
			
		
	
	

		

			

			
Zn
			
			

			
64 Zn
			
			

			
1
			
		
		

			

			
 
			
			

			
66 Zn
			
			

			
2
			
		
		

			

			
 
			
			

			
68 Ζn
			
			

			
3
			
		
	
	

		

			

			
Zr
			
			

			
90 Zr
			
			

			
0,2
			
		
	
	

		

			

			
a) В зависимости от применяемых приборов могут быть достигнуты значительно более низкие пределы.

			
b) Чтобы избежать ошибок из-за различных соотношений изотопов в окружающей среде, необходимо вводить поправку от интенсивности сигналов 206 Pb, 207 Pb, 208 Pb.
			
		
	

Загрязнение холостого калибровочного раствора (6.11) влияет на пределы обнаружения большинства элементов и зависит преимущественно от используемого лабораторного оборудования для очистки воздуха.

Нижний предел обнаружения выше в тех случаях, когда он будет зависеть от помех указанных в разделе 5 или в случае эффектов «памяти» (см. ИСО 17294-1 пункт 8.2).

4.2 Принцип определения 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) состоит из следующих этапов:

введение измеряемого раствора в высокочастотную плазму (например, пневматическое распыление), где процессы передачи энергии от плазмы вызывают испарение, атомизацию и ионизацию элементов;

- выделение ионов из плазмы с помощью дифференциального вакуумного интерфейса-масс-спектрометра с интегральной ионной оптикой и разделение ионов по массам, основанное на отношении массы к их заряду (например, посредством квадрупольной системы МС);

- прохождение ионов через устройство разделения массы (например, квадрупольная система МС), регистрация посредством вторично-электронного диодного умножителя и информационная обработка результатов с помощью системы программного обеспечения;

- количественное определение после калибровки с соответствующими калибровочными растворами.

Соотношение между интенсивностью сигнала и массовой концентрацией обычно линейное, сохраняющееся по величине в интервале пяти порядков.

5.1 Общие положения