Документ на русском языке

ГОСТ Р ИСО 17226-2-2008 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ КОЖА Определение содержания формальдегида Часть 2 Фотометрический метод определения

Leather. Chemical determination of formaldehyde content. Part 2. Method using colorimetric analysis

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Центральный научно-исследовательский институт кожевенно-обувной промышленности" (ОАО "ЦНИИКП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. N 774-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17226-2-2008 Кожа. Химические испытания. Определение содержания формальдегида. Часть 2. Фотометрический метод определения (ISO 17226-2:2008 Leather - Chemical determination of formaldehyde content - Part 2: Method using colorimetric analysis). Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.5)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения содержания в ней свободного и выделяемого формальдегида. Метод основан на фотометрическом анализе.

Содержание формальдегида измеряется количеством свободного формальдегида и формальдегида, извлеченного свободным гидролизом, содержащегося в водном экстракте кожи, при стандартных условиях.

Этот метод не является абсолютно избирательным для формальдегида. При этом методе возможно извлечение других веществ, например красителей, которые могут создавать помехи при длине волны 412 нм.

2 Корреляция

При сравнении с ИСО 17226-1 два аналитических метода должны давать коррелирующие между собой результаты, но не обязательно абсолютно одинаковые. Поэтому, в случае их расхождения, применение метода ИСО 17226-1 должно быть предпочтительнее.

3 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ИСО 2418:2002 Кожа. Методы отбора проб и идентификация лабораторных образцов

ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания

ИСО 4044:2008 Кожа. Подготовка образцов для химического анализа

ИСО 4684:2005 Кожа. Метод определения содержания летучих веществ

ИСО 17226-1:1977 Кожа. Определения содержания формальдегида. Часть 2. Фотометрический метод определения

4 Основные принципы

Образец кожи обрабатывают раствором детергента при температуре 40 °С. Элюат обрабатывают ацетилацетоном, в результате чего формальдегид образует соединение желтого цвета (3,5-диацетил-1,4-дигидролютидин). Оптическая плотность этого раствора измеряется при длине волны 412 нм. Количество формальдегида, соответствующее оптической плотности, определяют по градуировочному графику, построенному при одинаковых условиях.

5 Реактивы

Квалификация всех используемых реактивов должна быть "ч.д.а.". Все растворы являются водными.

5.1 Реактивы для стандартного раствора формальдегида

5.1.1 Формальдегид, раствор с массовой долей 37%.

5.1.2 Йод, раствор концентрации 0,05 моль/дм , т.е. 12,68 г йода в дм .

5.1.3 Натрия гидроксид, раствор концентрации 2,0 моль/дм .

5.1.4 Серная кислота, раствор концентрации 2,0 моль/дм .

5.1.5 Натрия тиосульфат, раствор концентрации 0,1 моль/дм .

5.1.6 Крахмал, раствор 1%, т.е. 1 г в 100 см воды.

5.2 Реактивы для фотометрического метода

5.2.1 Натрия додецилсульфонат (детергент), раствор 0,1%, т.е. 1 г в 1000 см воды.

5.2.2 Раствор 1: 150 г ацетата аммония +3 см ледяной уксусной кислоты, 2 см ацетилацетона (пентан-2,4-дион, CAS 123-54-6) в 1000 см воды.

Раствор готовят в день проведения анализа и хранят в темном месте. Раствор чувствителен к свету.

5.2.3 Раствор 2: 150 г ацетата аммония +3 см ледяной уксусной кислоты в 1000 см воды.

5.2.4 Димедона раствор, 5 г димедона (CAS 126-81-8) или метон (5,5'-диметил-1,3-циклогександион) в 1000 см воды.

Из практики известно, что димедон в воде полностью не растворяется. В этом случае димедон растворяют в небольшом количестве этанола, а затем доводят до объема водой.

6 Аппаратура

6.1 Колбы мерные вместимостью 10, 50 и 1000 см .

6.2 Колбы конические вместимостью 25, 100 и 250 см .

6.3 Стеклянный фильтр GF8 (или стеклянный фильтр G3 диаметром от 70 до 100 мм).

6.4 Баня водяная, поддерживающая температуру (40,0±0,5) °С, соединенная с колбой для встряхивания или мешалкой.

6.5 Термометр с ценой деления 0,1 °С и диапазоном от 20 °С до 50 °С.

6.6 Аналитические весы с погрешностью взвешивания до 0,1 мг.

6.7 Спектрофотометр с длиной волны 412 нм. Рекомендуемая толщина рабочего слоя - 20 мм.

7 Проведение анализа

7.1 Определение формальдегида в исходном растворе

7.1.1 Приготовление исходного раствора

5 см раствора формальдегида (5.1.1) пипеткой переносят в мерную колбу (6.1) вместимостью 1000 см , содержащую приблизительно 100 см воды. Затем доводят до метки водой и перемешивают. Этот раствор является исходным раствором формальдегида.

7.1.2 Определение