Документ на русском языке

ГОСТ Р ИСО 17226-1-2008 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ КОЖА Определение содержания формальдегида Часть 1 Метод жидкостной хроматографии Leather. Chemical determination of formaldehyde content. Part 1: Method using high performance liquid chromatography

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Центральный научно-исследовательский институт кожевенно-обувной промышленности" (ОАО "ЦНИИКП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. N 773-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17226-1:2008 "Кожа. Химическое определение содержания формальдегида. Часть 1. Метод жидкостной хроматографии" ("Leather. Chemical determination of formaldehyde content. Part 1: Method using colorimetric analysis"). Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.5)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения содержания в ней свободного и выделяемого формальдегида. Метод основан на высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC). Метод избирателен и не зависит от наличия других цветных веществ в растворе.

Содержание формальдегида измеряется количеством свободного формальдегида и формальдегида, получаемого во время экстракции при извлечении свободного формальдегида, при стандартных условиях.

2 Корреляция

При сравнении с ИСО 17226-2, два аналитических метода должны давать коррелирующие между собой результаты, но не обязательно абсолютно одинаковые. Поэтому, в случае их расхождения, применение метода ИСО 17226-2 должно быть предпочтительнее.

3 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ИСО 2418:2002 Кожа. Методы отбора проб и идентификация лабораторных образцов

ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания

ИСО 4044:2008 Кожа. Подготовка образцов для химического анализа

ИСО 4684:2005 Кожа. Метод определения содержания летучих веществ

ИСО 17226-2:2008 Кожа. Определение содержания формальдегида. Часть 2. Фотометрический метод определения

4 Основные принципы

Метод является избирательным. Формальдегид определяют количественно жидкостной хроматографией при условии отделения от других альдегидов и кетонов. Определяют свободный формальдегид и формальдегид, который получен во время экстракции при извлечении свободного формальдегида.

Образец обрабатывают детергентом (моющим средством) при температуре 40 °С. В элюат добавляют раствор 2,4-динитрофенилгидразина, с которым реагируют альдегиды и кетоны, образуя соответствующие гидразоны. Они отделяются жидкостной хроматографией (метод HPLC) и количественно определяются при 360 нм.

5 Реактивы

Квалификация всех используемых реактивов должна быть "ч.д.а.". Все растворы являются водными.

5.1 Реактивы для стандартного раствора формальдегида

5.1.1 Формальдегид раствор приблизительно 37% (массовая доля).

5.1.2 Йод, раствор концентрации 0,05 моль/дм , т.е. 12,68 г йода в 1 дм .

5.1.3 Натрия гидроксид, раствор концентрации 2,0 моль/дм .

5.1.4 Серная кислота, раствор концентрации 2,0 моль/дм .

5.1.5 Натрия тиосульфат, раствор концентрации 0,1 моль/дм .

5.1.6 Крахмал, раствор 1%, т.е. 1 г в 100 см .

5.2 Реактивы для метода HPLC

5.2.1 Натрия додецилсульфонат (детергент), раствор 0,1%, т.е. 1 г в 1000 см*.

________________

* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

5.2.2 Динитрофенилгидразин (ДНФГ), 0,3 г ДНФГ (2,4-динитрофенилгидрозин) растворяют в 100 см концентрированной ортофосфорной кислоты (85% массовая доля). ДНФГ перекристаллизовывают из 25%-ного водного раствора ацетонитрила.

5.2.3 Ацетонитрил.

6 Аппаратура

6.1 Колбы мерные вместимостью 10, 500 и 1000 см .

6.2 Колбы конические, вместимостью 100 и 250 см .

6.3 Стеклянный фильтр, GF8 (или стеклянный фильтр G3 диаметром от 70 до 100 мм).

6.4 Баня водяная, поддерживающая температуру (40,0±0,5) °С, соединенная с колбой для встряхивания или мешалкой.

6.5 Термометр, с ценой деления 0,1 °С и диапазоном от 20 °С до 50 °С.

6.6 Система HPLC с ультрафиолетовым спектром и длиной волны 360 нм.

6.7 Мембранный фильтр, полиамид, с размером пор 0,45 мкм.

6.8 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания до 0,1 мг.

7 Проведение анализа

7.1 Определение формальдегида в исходном растворе

7.1.1 Приготовление исходного раствора

5 см раствора формальдегида (5.1.1) переносят пипеткой в мерную колбу (6.1) вместимостью 1000 см , содержащую приблизительно 100 см воды.

Затем доводят до метки водой и перемешивают. Этот раствор является исходным раствором формальдегида.