Toggle Dropdown
ГОСТ 1953.7-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения железа
Tin bronze. Methods for the determination of iron
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1534-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который даны ссылки | Номер пункта, подпункта |
| ГОСТ 8.315-97 | 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
| ГОСТ 61-75 | 2.2 |
| ГОСТ 199-78 | 2.2 |
| ГОСТ 613-79 | Вводная часть |
| ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
| ГОСТ 859-2001 | 4.2 |
| ГОСТ 1953.1-79 | 1.1 |
| ГОСТ 2062-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4109-79 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4238-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 5456-79 | 2.2 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа с применением 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила (от 0,0025% до 0,6%), фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой (от 0,01% до 0,6%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле железа от 0,0025% до 0,6%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1534-79.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ 2,2'-ДИПИРИДИЛА
Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом после предварительной отгонки олова в виде тетрабромида и выделении железа соосаждением с гидроокисью алюминия.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Квасцы алюмоаммонийные (аммоний-алюминий сернокислый) по ГОСТ 4238, раствор; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дм3 воды с добавлением 10 см3 концентрированной серной кислоты.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм3 , свежеприготовленный.
1,10-фенантролин солянокислый, раствор; готовят следующим образом: 2,5 г препарата растворяют при нагревании в небольшом количестве воды с добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3 . Хранят раствор в темном сосуде.
2,2'-дипиридил, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г 2,2'-дипиридила растворяют при нагревании в небольшом количестве воды с добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3 . Хранят раствор в темном сосуде.
Буферный раствор; готовят следующим образам: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 240 см3 уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дм3 .
Смесь реактивов, свежеприготовленная; одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью раствора 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила и тремя частями буферного раствора.
Сталь низкоуглеродистая, стандартный образец с массовой долей железа не менее 99,8%.
Стандартные растворы железа:
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца низкоуглеродистой стали № 126 или 0,7184 г окиси железа растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г железа.
Раствор Б; готовят в день применения: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,000025 г железа.
2.3.1. Для бронз, не содержащих свинца
Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 см3 , добавляют 15 см3 смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром.
| Массовая доля железа, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см3 |
| До 0,02 | 1 | Весь раствор |
| Св. 0,02» 0,2 | 0,5 | 10 |
| « 0,2» 0,6 | 0,5 | 5 |
По окончании растворения приливают к раствору 20 см3 хлорной кислоты и упаривают при умеренном нагревании до начала выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и нагревают до растворения солей. Раствор разбавляют водой до 200 см3 , прибавляют 5 см3 раствора алюмоаммонийных квасцов и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают стакан и осадок 3-5 раз раствором аммиака, разбавлением 1:50. Осадок растворяют на фильтре в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей. Фильтр промывают 4-5 раз горячей водой. Повторяют осаждение, фильтрование и промывание осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в котором производилось осаждение. Промывают фильтр 4-5 раз горячей водой.
При массовой доле железа в сплаве до 0,02% раствор упаривают до объема 30-40 см3 , переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , прибавляют 25 см3 смеси реактивов, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
