1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Отправить по почте
ГОСТ 1953.8-79 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения алюминия Tin bronze. Methods for the determination of aluminium
С изменениями и дополнениями № 1 (ИУС 6-83), 2 (ИУС 11-90)
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1532-79
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.7-74*
__________________
* Соответствует оригиналу.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который даны ссылки
| Номер раздела, пункта, подпункта
|
2.4.4, 5.4.3, 6.4.4 | |
2.2, 3.2, 4.2, 6.2 | |
2.2, 3.2, 4.2 | |
Вводная часть | |
Вводная часть | |
3.2 | |
1.1, 4.2, 5.3.1 | |
4.2, 5.2, 6.2 | |
2.2, 4.2, 6.2 | |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 | |
2.2, 4.2, 6.2 | |
4.2 | |
2.2, 4.2, 5.2, 6,2 | |
2.2, 6.2 | |
3.2, 4.2 | |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 | |
Вводная часть | |
2.2 | |
6.2 | |
2.2, 4.2 | |
5.2 | |
ГОСТ 11069-74 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
6.2 | |
1.1, 2.4.4, 5.4.3, 6.4.4 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (от 0,001% до 0,25%) и атомно-абсорбционный метод определения алюминия (от 0,01% до 0,25%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 614 и ГОСТ 613.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1532-79.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ (от 0,001% до 0,06%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюминия с эриохромцианином после предварительного удаления олова в виде тетрабромида и отделения алюминия от мешающих элементов гидроокисью натрия в присутствии бутилового спирта, предотвращающего сорбцию алюминия на гидроокисях металлов.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
рН-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1 моль/дм3 раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота хлорная.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Бром по ГОСТ 4109.
Бромная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 и 2 моль/дм3 раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 100 и 20 г/дм3 .
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Буферный раствор рН6; готовят следующим образом: 40 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм3 воды. Проверяют и устанавливают рН раствора на рН-метре, добавляя гидроокись натрия или уксусную кислоту.
Мочевина по ГОСТ 6691.
Эриохромцианин R, водный раствор 0,7 г/дм3 ; готовят следующим образом: 0,7 г эриохромцианина растворяют в 2 см3 азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин, добавляют 60 см3 воды, 0,3 г мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доливают до метки водой и перемешивают. Хранят в темной склянке.
Квасцы железоаммонийные по НД, раствор 100 г/дм3 готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см3 с добавлением 1 см3 концентрированной серной кислоты и разбавляют водой до 100 см3 .
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6066.
Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:99, свежеприготовленная.
Алюминий по ГОСТ 11069, марки А999.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г алюминия.
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г алюминия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250-300 см3 , добавляют 10 см3 бромной смеси, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 см3 хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма хлорной кислоты, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Затем раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой, растворяют соли, добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты.
Таблица 1
Массовая доля алюминия, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части, см3
|
От 0,001 до 0,005
| 0,25
| Весь объем
|
Св. 0,005» 0,02
| 0,1
| Весь объем
|
« 0,02» 0,04
| 0,1
| 100,0
|
« 0,04» 0,06
| 0,1
| 50,0
|
Эта возможность доступна только для зарегистрированных пользователей. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь. |
|
Регистрация |