Toggle Dropdown
ГОСТ 1953.9-79
Бронзы оловянные
Методы определения кремния
Tin bronze.
Methods for the determination of silicon
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1539-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который даны ссылки | Номер раздела, пункта, подпункта |
| ГОСТ 8.315-97 | 2.4.4, 3.4.4 |
| ГОСТ 61-75 | 4.2 |
| ГОСТ 83-79 | 2.2 |
| ГОСТ 195-77 | 4.2 |
| ГОСТ 244-76 | 4.2 |
| ГОСТ 613-79 | Вводная часть |
| ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
| ГОСТ 859-2001 | 3.2 |
| ГОСТ 1953.1-79 | 1.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
| ГОСТ 3652-69 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 3765-78 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4160-74 | 4.2 |
| ГОСТ 4207-75 | 2.2 |
| ГОСТ 4332-76 | 2.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.1, 4.2 |
| ГОСТ 5017-74 | Вводная часть |
| ГОСТ 6006-78 | 2.2 |
| ГОСТ 6552-80 | 3.2 |
| ГОСТ 6691-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 9428-73 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 9656-75 | 3.2 |
| ГОСТ 10484-78 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 18300-87 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 19627-74 | 4.2 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения кремния (от 0,001% до 0,1%), фотометрический метод определения кремния (от 0,01% до 0,3%) и спектральный полуколичественный метод определения кремния (от 0,0005% до 0,003%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 614 и ГОСТ 613.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
2. Экстракционно-фотометрический метод определения кремния (от 0,001% до 0,1%)
Метод основан на образовании кремнемолибденовой кислоты, экстракции ее бутиловым спиртом, восстановлении ее в экстракте до кремнемолибденовой сини и измерении интенсивности образовавшейся окраски.
Методика применима для определения кремния в присутствии фосфора, не превышающем 5-кратного избытка по отношению к кремнию.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2 (прокипяченная).
Кислота серная по ГОСТ 4207*, разбавленная 1:9.
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот: соляную кислоту смешивают с азотной в соотношении 3:1.
Кислота фтористоводородная.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм3 .
Кислота борная, насыщенный раствор: 60 г борной кислоты растворяют 1 дм3 горячей воды и после охлаждения используют отстоявшийся раствор.
Аммиак водный ос.ч. и по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:100.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 100 г/дм3 .
Перекристаллизацию проводят: 250 г модибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70-80°С, добавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют два раза через один и тот же плотный фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта.
Раствор охлаждают до 10°С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом. Кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом, порциями по 20-30 см3 , высушивают на воздухе.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Олово двухлористое, раствор 100 г/дм3 готовят: 10 г двухлористого олова растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1) при нагревании до 80-90°С.
Промывной раствор: к 50 см3 серной кислоты добавляют 1,5 см3 раствора молибденовокислого аммония.
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 50 г/дм3 .
Натрий кремнекислый мета.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния:
Приготовление из кремнекислого натрия: 0,5 г растворяют в 20 см3 раствора углекислого натрия в платиновой чашке, охлаждают, помещают в полиэтиленовый сосуд, разбавляют водой до 500 см3 и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г кремния.
Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическим методом.
Приготовление из двуокиси кремния: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г калия-натрия углекислого. Плав выщелачивают водой, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 , доливают до метки водой, перемешивают и немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.
1 см3 раствора содержит 0,0002 г кремния.
Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическим методом.
2.3.1. Навеску бронзы (табл.1) помещают в полиэтиленовый или тефлоновый или в фторопластовый стакан вместимостью 100 см3 , добавляют 15-30 капель фтористоводородной кислоты, 15 см3 смеси кислот, накрывают полиэтиленовой или фтористопластовой крышкой и растворяют на холоду, а затем на водяной бане при нагревании до 60 °С и выдерживают при этой температуре 20-30 мин. Затем открывают крышку и держат еще 15 мин.
