Документ на русском языке

ГОСТ 21877.9-76 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ Методы определения кадмия Tin and lead babbits. Methods for the determination of cadmium*

Группа В59

ОКСТУ 1709**

_______________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изменение № 2.

** Введено дополнительно, Изменение № 2.

Срок действия с 01.01.78.

до 01.01.83*

_______________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации

(ИУС № 2, 1993 год).

РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В.А.Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г.В.Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264

ВЗАМЕН ГОСТ 1380.7-70

ВНЕСЕНЫ: Изменение № 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 № 805 с 01.07.83, Изменение № 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 № 2463 с 01.03.88

Изменения № 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС № 6 1983 год, ИУС № 10 1987 год

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает полярографический метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2%) и объемный комплексонометрический метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,8 до 1,2%) и атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

2.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома, отгоняют олово и сурьму в виде бромидов. Свинец удаляют в виде хлористого. Кадмий полярографируют на хлоридном фоне в пределах от минус 0,7 до минус 1,1 В (относительно насыщенного каломельного электрода) приложенного напряжения поляризации.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф подходящей конструкции с ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:10.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения: смешивают 45 см³ соляной и 45 см³ бромистоводородной кислот и осторожно приливают 10 см³ брома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Хлоридно-аммиачный фон: 135 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, прибавляют 385 см³ концентрированного раствора аммиака, доливают до 1 дм³ водой и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 1467-77*.

________________

* Действует ГОСТ 1467-93, здесь и далее по тексту.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1,0 г кадмия растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, прибавляют 7-10 см³ концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще раз, после чего прибавляют 60 см³ концентрированной соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³ , доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг кадмия.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195-77, свежеприготовленный раствор 200 г/дм³ .

Желатин по ГОСТ 11293-78*, раствор 10 г/дм³ .

__________________

* Действует ГОСТ 11293-89, здесь и далее по тексту.