ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ Методы определения окиси кальция и окиси магния ГОСТ 18262.7-88

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Л.И.Бармина, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4190

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 8 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.7-72  и ГОСТ 18262.20-76 

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер раздела, пункта
			
		
		

			

			
ГОСТ 83-79
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 199-78
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 804-72
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3118-77
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3640-79
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3760-79
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 3773-72
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4199-76
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4204-77
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4233-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4234-77
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4461-77
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4526-75
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 4530-76
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 5457-75
			
			

			
3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 6563-75
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 7172-76
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10484-78
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10652-73
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 10929-76
			
			

			
2.1, 3.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 18262.0-88
			
			

			
1
			
		
		

			

			
ГОСТ 18262.5-88
			
			

			
2.2.1.2; 2.2.2.2
			
		
		

			

			
ГОСТ 18300-87
			
			

			
2.1
			
		
		

			

			
ГОСТ 24363-80
			
			

			
2.1
			
		
	

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает комплексонометрический метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 20% и окиси магния от 1 до 15% и атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 20% и окиси магния от 1 до 10%.

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18262.0 .

Метод основан на титровании кальция трилоном Б при рН 13 в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего или смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина и на титровании магния трилоном Б при рН 9-10 (после отделения его в виде гидроокиси) в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего или на титровании магния в сумме с кальцием в присутствии индикатора эриохром черного Т.

2.1. Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563 .

Прибор для фотоэлектрического титрования.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 .

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 .

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 .

Кальций углекислый, ос.ч. или по ГОСТ 4530 .

Магний первичный по ГОСТ 804* (степень чистоты не менее 99,9%).

Магния окись по ГОСТ 4526  или ос.ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 .

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 .

Железа окись по нормативно-технической документации.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 , обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.

Цинк по ГОСТ 3640* (степень чистоты не менее 99,9%).

Смесь для сплавления, приготовленная следующим образом: тщательно перемешивают обезвоженный тетраборнокислый натрий и углекислый натрий в соотношении 1:4 и измельчают. Для сплавления проб, содержащих более 3% двуокиси титана, 15 частей смеси для сплавления смешивают с одной частью окиси железа. Смесь хранят в закрытой банке.

Перекись водорода по ГОСТ 10929 , 30%-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 .

Кислота серная по ГОСТ 4204 , разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 , разбавленная 1:1, 1:4, 1:7, 1:50.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 .

Аммиак водный по ГОСТ 3760 .

Калия гидроокись по ГОСТ 24363  и раствор массовой концентрации 280 г/дм . Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрытой пробкой.

Триэтаноламин и разбавленный 1:2 и 1:4.

Буферный раствор (рН 10), приготовленный следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 350 см  аммиака, разбавляют до 1 дм  водой и перемешивают.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199 , раствор 200 г/дм .

Промывная жидкость, приготовленная следующим образом: 2 г гидроокиси калия и 5 см  триэтаноламина растворяют в 1 дм  воды.

Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор массовой концентрации 250 г/дм .

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат, раствор массовой концентрации 20 г/дм .

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .

Стандартные растворы кальция.

Раствор А, приготовленный следующим образом: 1,7850 г углекислого кальция, высушенного при (105±5) °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300-400 см , приливают 100 см  воды, затем добавляют по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до полного растворения навески. Раствор нагревают и кипятят в течение 3-4 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки и перемешивают. 1 см  раствора А соответствует 0,001 г окиси кальция.