• Мое избранное
  • Сохранить в Word
  • Сохранить в Word
    (альбомная ориентация)
  • Сохранить в Word
    (с оглавлением)
  • Сохранить в PDF
  • Отправить по почте
Бронзы оловянные. Методы определения висмута
Документ показан в демонстрационном режиме! Стоимость: 4000 тг/год

Отправить по почте

Toggle Dropdown
  • Комментировать
  • Поставить закладку
  • Оставить заметку
  • Информация new
  • Редакции абзаца

ГОСТ 1953.11-79 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения висмута Tin bronze. Methods for the determination of bismuth

С изменениями и дополнениями № 1 (ИУС 6-83), 2 (ИУС 11-90)
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1540-79
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.11-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
 

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

4.4; 5.4.4; 6.4.4

ГОСТ 84-76

6.2

ГОСТ 1953.1-79

1.1

ГОСТ 2062-77

2; 6.2

ГОСТ 3118-77

5.2; 6.2

ГОСТ 3760-79

2; 6.2

ГОСТ 3773-72

6.2

ГОСТ 4109-79

2; 6.2

ГОСТ 4147-74

2; 6.2

ГОСТ 4204-77

5.2

ГОСТ 4232-74

6.2

ГОСТ 4404-78

2; 6.2

ГОСТ 4461-77

5.2; 6.2

ГОСТ 4463-76

2; 6.2

ГОСТ 5017-74

Вводная часть

ГОСТ 6344-73

6.2

ГОСТ 10928-90

2; 5.2; 6.2

ГОСТ 10929-76

2; 5.2; 6.2

ГОСТ 20490-75

2; 5.2

ГОСТ 25086-87

1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (от 0,001% до 0,02%) и атомно-абсорбционный (от 0,001% до 0,02%) методы определения висмута в оловянных бронзах по ГОСТ 5017.
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1540-79.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (от 0,001% до 0,02%)
(Введен дополнительно, Изменение№ 1).
2а.1. Сущность метода
Метод основан на образовании висмутом с ксиленоловым оранжевым окрашенного комплекса и измерении его оптической плотности после предварительного выделения висмута соосаждением с гидроокисью железа или с двуокисью марганца из 1,5 моль/дм3  раствора азотной кислоты. Мешающее влияние железа устраняется аскорбиновой кислотой, а следов олова - фтористым натрием.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
(Измененная редакция, Изменение № 1).
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и растворы 1 моль/дм3 , 0,1 моль/дм3  и разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота хлорная.
Кислота аскорбиновая (витамин С) свежеприготовленный раствор, 100 г/дм3 .
Кислота азотная по ГОСТ 4461, 1,5 моль/дм3  раствор.
Марганец азотнокислый по НД, раствор 50 г/дм3 .
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм3 .
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Медь с массовой долей висмута менее 0,0005%.
Медь азотнокислая, раствор 20 г/дм3 ; готовят следующим образом: 2 г меди растворяют в 20 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, раствор охлаждают и доливают водой до 100 см3 .
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1 г/дм3 , готовят следующим образом: 1 г хлорного железа растворяют в 250 см3  соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до 1 дм3 .
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм3 .
Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм3  в 0,1 моль/дм3  растворе азотной кислоты.
Висмут по ГОСТ 10928, марки Ви0.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют в 20 см3  концентрированной азотной кислоты. Удаляют окислы азота кипячением, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3  раствора А содержит 0,0001 г висмута.
Раствор Б; готовят следующим образом: помещают 10 см3  раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3  и разбавляют до метки водой.
1 см3  раствора Б содержит 0,00001 г висмута.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3 , добавляют 15 см3  смеси для растворения, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении навески в раствор по каплям добавляют бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 см3  хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают часовое стекло и стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения выпавших солей. Раствор разбавляют водой до 150 см3 , добавляют 10 см3  раствора хлорного железа и концентрированный раствор аммиака до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком выдерживают при 60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и висмута. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре и стакан промывают 3-5 раз горячим раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей железа и висмута, и растворяют в 20 см3  горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр тщательно промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидроокисей железа и висмута аммиаком, фильтрование и промывание осадка.
Промытый осадок на фильтре растворяют в 20 см3  горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой 5-7 раз.
При массовой доле висмута в сплаве от 0,001% до 0,008% раствор упаривают почти досуха. При массовой доле висмута свыше 0,008% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 , доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 10 см3  упаривают почти досуха. К остатку приливают 5 см3  1 моль/дм3  раствора азотной кислоты, ополаскивают стенки стакана 5 см3  воды и кипятят. Добавляют 4 см3  раствора аскорбиновой кислоты, охлаждают, приливают 1 см3  раствора фтористого натрия, 1 см3  раствора ксиленолового оранжевого, смесь переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 , доливают до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 540 нм относительно раствора контрольного опыта.
3.1а. Навеску бронзы массой 1 г помещают в широкий стакан вместимостью 250 см3  и растворяют в 15 см3  смеси для растворения сначала на холоде, а затем при нагревании. При неполном растворении пробы добавляют несколько капель брома. Затем добавляют 10 см3  хлорной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Остаток охлаждают, раствор разбавляют водой до 50 см3 . Добавляют 5 см3  раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см3 . Раствор нагревают почти до кипения, добавляют 10 см3  раствора марганцовокислого калия и кипятят 2 мин. Спустя 30 мин осадок фильтруют на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 8-10 раз горячей 1,5 моль/дм3  азотной кислотой до исчезновения синей окраски образовавшейся азотнокислой меди. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось выделение, фильтр промывают 20 см3  горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, содержащей несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
(Введен дополнительно, Изменение № 1).
3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 50 см3  помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3  стандартного раствора Б висмута и упаривают почти досуха. К сухому остатку приливают 5 см3  1 моль/дм3 азотной кислоты и далее поступают, как указано в п.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий висмута.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле