1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Отправить по почте
ГОСТ 1953.3-79 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения олова Tin bronze. Methods for the determination of tin
С изменениями и дополнениями № 1 (ИУС 6-83), 2 (ИУС 11-90)
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1528-79
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.3-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который даны ссылки
| Номер раздела, пункта, подпункта
|
| 5.4.4 | |
| 2.2 | |
| 5.2 | |
| Вводная часть | |
| Вводная часть | |
| 2.2 | |
| 2.2 | |
| 1.1 | |
| 5.2 | |
| 2.2, 5.2 | |
| 2.2 | |
| 2.2 | |
| 2.2 | |
| 2.2 | |
| 2.2 | |
| 2.2 | |
| 2.2 | |
| 3.2 | |
| 2.2 | |
| 5.2 | |
| 5.2 | |
| 2.2 | |
| 2.2, 3.2, 5.2 | |
| 5.2 | |
| Вводная часть | |
| 2.2 | |
| 5.2 | |
| ГОСТ 11069-74 | 2.2 |
| 3.2 | |
| 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический, гравиметрический методы определения олова (от 0,5% до 12%) и атомно-абсорбционный метод определения олова (от 0,25% до 12%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1528-79.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
2.1. Сущность метода
(Измененная редакция, Изменение № 2).
Метод основан на титровании двухвалентного олова раствором йода после отделения его от основы сплава соосаждением с гидроокисью железа (III), растворения гидроокиси в соляной кислоте и восстановлении олова (IV) до олова (II) алюминием, свинцом, фосфорноватистокислым натрием или кальцием.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
(Измененная редакция, Изменение № 2).
Воронка с гидравлическим затвором.
Аппарат Киппа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с одним объемом соляной кислоты.
Аммиак водный, раствор по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дм3 , в который добавлено 20 см3 аммиака на 1 дм3 раствора.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор; готовят следующим образом: 12 г хлорного железа растворяют в 30 см3 концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3 .
Ртуть однохлористая (каломель).
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, насыщенный раствор.
Мрамор электродный по ГОСТ 4416.
Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 200 г/дм3 .
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дм3 .
Кальций фосфорноватистокислый.
Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 20.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069, марки АВ0 (стружка или тонкие пластинки).
Свинец металлический по ГОСТ 3778, марки С3 (пластины длиной 8-10 см, шириной 1,5-2,0 см и массой 25-30 г).
Олово металлическое по ГОСТ 860 марки О1.
Сурьма по ГОСТ 1089, с массовой долей олова менее 0,01%, и раствор 20 г/дм3 в серной кислоте, разбавленной 1:5.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159; 0,05 моль/дм3 раствор: готовят из фиксанала или 6,36 г кристаллического йода и 12,5 г йодистого калия, взвешивают в фарфоровой чашке, перемешивают с небольшим количеством воды, тщательно растирают пестиком и смесь растворяют в воде. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.
Установка массовой концентрации раствора йода.
0,5 г олова растворяют при нагревании с 20 см3 концентрированной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 до метки серной кислотой, разбавленной 1:5.
50 см3 этого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3 , добавляют 20 см3 раствора хлорного железа, 80 см3 концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 250 см3 , добавляют 2 г алюминия, закрывают колбу воронкой с затвором, наполненным насыщенным раствором кислого двууглекислого натрия или пропускают углекислый газ из аппарата Киппа и поступают, как указано в п.2.3.1.
Для восстановления четырехвалентного олова вместо алюминия можно использовать свинец, фосфорноватистокислый натрий или фосфорноватистокислый кальций (см. пп.2.3.2, 2.3.3).
Массовую концентрацию раствора йода, выраженную в граммах олова в 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
,
где 0,05 - масса олова, содержащаяся в 50 смраствора олова, г;
V- объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3 .
2.3. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изменение № 2).
2.3.1. Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 400 см3 , добавляют 20 см3 смеси кислот, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании, затем прибавляют 20 см3 раствора хлорного железа, разбавляют водой до 250 см3 , нагревают до 70-80 °С и добавляют аммиак до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор выдерживают при 60 °С в течение 10-15 мин для коагуляции осадка гидроокисей железа и олова.
(Измененная редакция, Изменение № 2).
| Массовая доля олова, %
| Масса пробы, г |
| От 0,5 до 4
| 1,0
|
| Св. 4» 7
| 0,5
|
| « 7» 12
| 0,3
|
Эта возможность доступна только для зарегистрированных пользователей. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь. |
|
| Регистрация | |
