1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Отправить по почте
ГОСТ 1953.5-79 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения никеля Tin bronze. Methods for the determination of nickel
С изменениями и дополнениями № 1 (ИУС 6-83), 2 (ИУС 11-90)
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВНЕСЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535-79
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.5-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка
| Номер пункта, подпункта
|
| 4.4; 5.4.4; 6.4.4 | |
| 5.2 | |
| Вводная часть | |
| Вводная часть | |
| 2; 5.3; 6 | |
| 2; 6 | |
| 1.1 | |
| 2; 5.2 | |
| 5.2 | |
| 2 | |
| 6 | |
| 5.2 | |
| 2 | |
| 5.2; 6.2 | |
| ГОСТ 4951-79 | 5.2 |
| Вводная часть, 5.2 | |
| 2; 5.2 | |
| 2; 5.2 | |
| 5.2 | |
| 5.2 | |
| 2; 5.2 | |
| 2 | |
| 1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4 | |
| 5.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83,11-90)
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле никеля от 0,05% до 2,5%), гравиметрический (при массовой доле никеля от 0,9% до 2,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,05% до 2,5%) методы определения никеля в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535-79.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(Введен дополнительно, Изменение № 1).
2а.1. Сущность метода
Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
(Измененная редакция, Изменение № 2).
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Установка электролизная.
Электроды платиновые по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм3 .
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дм3 раствор.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм3 в азотной кислоте, разбавленной 1:100.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор 20 г/дм3 .
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм3 в 2 моль/дм3 растворе гидроокиси натрия.
Никель по ГОСТ 849, марки Н0.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,2 г никеля растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Удаляют окислы азота кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0002 г никеля.
Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г никеля.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 , добавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до 5-10 см3 . К остатку добавляют 50 см3 горячей воды, 20 см3 горячего раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте 1 ч. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и промывают фильтр с осадком горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100, до полного удаления никеля (проба с диметилглиоксимом).
(Измененная редакция, Изменение № 1).
Фильтрат, объем которого 150 см3 , подвергают электролизу для отделения свинца и меди при силе тока 1,5-2 А при перемешивании. Спустя 30 мин после начала электролиза, добавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4.
После отделения меди и свинца электроды вынимают, промывают их 20-25 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 , стакан ополаскивают 3-4 раза водой (по 10-12 см3 ), доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора (см. табл.1) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 , разбавляют водой до 20 см3 и прибавляют при перемешивании 5 см3 раствора лимонной кислоты, 3 см3 раствора надсернокислого аммония, 8 см3 раствора гидроокиси натрия и 5 см3 раствора диметилглиоксима, доливают до метки водой и перемешивают.
Таблица 1
| Массовая доля никеля, %
| Объем аликвотной части раствора, см3
| Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
|
| От 0,05 до 0,1
| 20,0
| 0,04
|
| Св. 0,1» 0,5
| 10,0
| 0,02
|
| « 0,5» 1,0
| 5,0
| 0,01
|
| « 1,0» 2,5
| 2,5
| 0,005
|
Через 20-30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору контрольного опыта на спектрофотометре при длине волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.
3.2. Пункт исключен (см. сноску)
(Исключен, Изменение № 2)
3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см3 помещают последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б никеля, разбавляют водой до 20 см3 и далее поступают, как указано в п.3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
Эта возможность доступна только для зарегистрированных пользователей. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь. |
|
| Регистрация | |
