МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ПОЛИСТИРОЛ И СОПОЛИМЕРЫ СТИРОЛА Газохроматографический метод определения остаточных мономеров и неполимеризующихся примесей ГОСТ 15820-82

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.В.Консетов, Г.С.Попова, М.С.Клещева, И.В.Бардина, Н.Е.Шадрина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.07.82 N 2756

3. Стандарт соответствует стандарту ИСО 2561-74 в части определения стирола

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15820-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Обозначение НТД, на который дана ссылка
			
			

			
Номер раздела
			
		
		

			

			
ГОСТ 2603-79
			
			

			
Раздел 2
			
		
		

			

			
ГОСТ 3022-80
			
			

			
То же
			
		
		

			

			
ГОСТ 5789-78
			
			

			
"
			
		
		

			

			
ГОСТ 9293-74
			
			

			
"
			
		
		

			

			
ГОСТ 10146-74
			
			

			
"
			
		
		

			

			
ГОСТ 10157-79
			
			

			
"
			
		
		

			

			
ГОСТ 20288-74
			
			

			
"
			
		
		

			

			
ГОСТ 20289-74
			
			

			
"
			
		
		

			

			
ГОСТ 24484-80
			
			

			
"
			
		
		

			

			
ГОСТ 25336-82
			
			

			
"
			
		
		

			

			
ГОСТ 25706-83
			
			

			
"
			
		
	

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1987 г. (ИУС 2-88)

Настоящий стандарт распространяется на полистирол и сополимеры стирола и устанавливает газохроматографический метод определения содержания остаточных мономеров: стирола, альфаметилстирола, акрилонитрила, метилметакрилата и неполимеризующихся примесей: этилбензола и изопропилбензола.

Сущность метода заключается в хроматографировании остаточных мономеров и неполимеризующихся примесей в полистирольных пластиках на газовом хроматографе с детектором ионизации в пламени после растворения, анализируемого полимера в соответствующем растворителе.

Качественный состав смеси определяют по относительному времени удерживания каждого компонента на сорбенте по отношению к "внутреннему эталону", количественный - методом "внутреннего эталона" по площадям пиков на хроматограмме.

1.1. Пробы для анализа отбирают в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на материалы.

1.2. Из объединенной пробы (порошок, гранулы, бисер, пленка, формованные изделия) отбирают 1-2 г анализируемого полимера, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Хроматограф газовый любого типа, снабженный детектором ионизации в пламени, с пределом обнаружения контрольного вещества 0,001% с высотой пика не менее 10 мм; устройством для ввода пробы; с регулированием температуры обогрева до 200 °С; термостатом колонок, позволяющим работать в изотермических условиях, и, в случае ускоренного анализа, программированием температуры со скоростью 20-30 °С/мин; колонкой длиной 3 м, диаметром 3-4 мм.

Приставка к хроматографу, представляющая собой трубку из нержавеющей стали, длиной 40 мм, внутренним диаметром 2-3 мм, которая имеет в нижней части резьбу для присоединения к устройству для ввода пробы, в верхней части - приспособление для ввода пробы шприцем и сбоку приспособление для подачи газа-носителя. Приставка снабжена регулируемым обогревом в диапазоне от 50 до 200 °С с точностью регулировки ±5 °С. Допускается использовать трубку-вкладыш в устройство для ввода пробы.

Термостат с обогревом до 250 °С.

Лупа ГОСТ 25706  с ценой деления шкалы 0,1 мм для измерения ширины пика; допускается использовать любой измерительный оптический прибор, с той же ценой деления шкалы.

Микрошприц вместимостью 10 мм .

Колба плоскодонная с нормальным шлифом ГОСТ 25336  вместимостью 50-100 см .

Интегратор обработки хроматограмм.

Ацетон по ГОСТ 2603 , ч.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288 , х.ч.

Диметилформамид по ГОСТ 20289 , х.ч.

Носитель диатомитовый, например, динохром-Н, сферохром-1 и другие подходящие носители с частицами размером 0,200-0,315 мм (допускается использовать носитель и с более мелким зернением).

Неопентилгликольянтарат, ч., или полиэтиленгликольадипинат, ч.д.а.

Раствор  -бутилбензола с массовой долей 1% в четыреххлористом углероде (раствор "внутреннего эталона") для анализа полимеров и ударопрочного полистирола, за исключением эмульсионного.

Раствор  -октана с массовой долей 1% в диметилформамиде (раствор "внутреннего эталона") для анализа сополимеров стирола с метилметакрилатом и акрилонитрилом или без него.

Толуол по ГОСТ 5789 , ч.д.а., раствор с массовой долей 1% в диметилформамиде (раствор "внутреннего эталона") для анализа сополимеров стирола (за исключением сополимеров с метилметакрилатом) и эмульсионного полистирола.

Газ инертный (аргон, азот или гелий) с массовой долей основного вещества не менее 99,8%; воды - не более 5·10 % и кислорода - не более 3·10 % (ГОСТ 10157 , ГОСТ 9293 ).

Воздух сжатый по ГОСТ 24484 .

Водород чистый с массовой долей основного вещества не менее 99,6%, кислорода - не более 3·10 % по ГОСТ 3022  марка А или высший сорт.

Ткани фильтровальные из стеклянных крученых комплексных нитей по ГОСТ 10146 .

 (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1 Приготовление растворов полимеров или сополимеров

3.1.1. Анализируемый полимер растворяют в 10-20 см  соответствующего растворителя в колбе с пришлифованной пробкой вместимостью 50-100 см : полимеры стирола (за исключением эмульсионного) и ударопрочного полистирола - в четыреххлористом углероде; сополимеры стирола и эмульсионного полистирола - в диметилформамиде. Допускается полимеры стирола растворять в диметилформамиде. (В качестве "внутреннего эталона" в этом случае используют толуол).

Растворение полимера проводят при комнатной температуре с помощью встряхивающей машины или магнитной мешалки, или допускается без них, оставляя пробу с растворителем не менее чем на 12 ч. После растворения полимера колбу взвешивают с той же погрешностью.

3.1.2. В раствор полимера вводят растворы "внутренних эталонов": в раствор стирола (за исключением эмульсионного полистирола) - раствор  -бутилбензола с массовой долей 1% в четыреххлористом углероде; в раствор сополимера стирола (кроме сополимеров с метилметакрилатом) и эмульсионного полистирола - раствор толуола с массовой долей 1% в диметилформамиде; в раствор сополимера стирола с метилметакрилатом и акрилонитрилом или без него - раствор  -октана с массовой долей 1% в диметилформамиде.

Навески растворов соответствующих "внутренних эталонов" вводят в таком количестве, чтобы концентрация их в растворе полимера или сополимера составляла 0,001-0,3% (в зависимости от предполагаемого содержания остаточных мономеров в полимерах и сополимерах).

 (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.3. Перед растворением полимера или сополимера растворители необходимо проверить на чистоту, снимая хроматограмму растворителя при указанных ниже условиях анализа. Растворители не должны содержать примесей, пики которых на хроматограмме совпадали бы с пиками определяемых компонентов. В случае присутствия в растворителях примесей, их необходимо очистить перегонкой, отбирая фракцию, не содержащую примесей, мешающих хроматографированию определяемых компонентов, и снова проверить на чистоту.

3.2. Подготовка приставки хроматографа