МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ НЕФТЕПРОДУКТЫ Метод определения сульфатной золы ГОСТ 12417-94

Дата введения 1996-01-01

1 РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским институтом по переработке нефти (ВНИИ НП), МТК 31

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

	

		

			
 
			
 
		
		

			

			
Наименование государства
			
			

			
Наименование национального органа стандартизации
			
		
		

			

			
Азербайджанская Республика
			
			

			
Азгосстандарт
			
		
		

			

			
Республика Армения
			
			

			
Армгосстандарт
			
		
		

			

			
Республика Беларусь
			
			

			
Белстандарт
			
		
		

			

			
Республика Грузия
			
			

			
Грузстандарт
			
		
		

			

			
Республика Казахстан
			
			

			
Госстандарт Республики Казахстан
			
		
		

			

			
Кыргызская Республика
			
			

			
Кыргызстандарт
			
		
		

			

			
Республика Молдова
			
			

			
Молдовастандарт
			
		
		

			

			
Российская Федерация
			
			

			
Госстандарт России
			
		
		

			

			
Республика Узбекистан
			
			

			
Узгосстандарт
			
		
		

			

			
Украина
			
			

			
Госстандарт Украины
			
		
	

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.03.95 N 169 межгосударственный стандарт ГОСТ 12417-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.96

4 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 3987-80 "Нефтепродукты. Смазочные масла и присадки. Определение сульфатной золы" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

5 ВЗАМЕН ГОСТ 12417-73 

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения сульфатной золы не менее 0,005% (по массе) в товарных смазочных маслах с присадками и в присадках, применяемых при компаундировании. Присадки могут содержать один или несколько металлов (барий, кальций, магний, цинк, калий, натрий и олово). Элементы сера, фосфор и хлор могут присутствовать в соединении. Метод применяется также для масел с беззольными присадками при массовой доле сульфатной золы ниже 0,02% и для других нефтепродуктов (см. 1.2, примечания 1 и 2).

1.2 Показатель "сульфатная зола" может быть использован для оценки содержания известных металлосодержащих присадок в маслах.

При отсутствии фосфора барий, кальций, магний, калий и натрий превращаются в соответствующие сульфаты, а олово (IV) и цинк - в оксиды (см. примечание 3). Сера и хлор не влияют на определение, фосфор в присутствии металлов остается частично или полностью в сульфатной золе в виде фосфатов металлов.

Примечания

1 Этот метод не рекомендуется для анализа отработанных моторных масел, содержащих свинец, и смазочных масел без присадок.

2 Предполагается, что магний в этом испытании вступает и реакцию не так, как другие металлы, в том числе щелочные. Если присутствуют присадки, содержащие магний, данные следует использовать с осторожностью.

3 Так как превращение сульфата цинка в оксид происходит медленно при температуре воспламенения, указанной в этом методе, пробы, содержащие цинк, могут давать неодинаковые результаты.

Дополнения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб 

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия 

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия 

ГОСТ 8463-76 Масло С-220. Технические условия 

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия 

ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические условия 

ГОСТ 14710-78 Толуол нефтяной. Технические условия 

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и пробки из прозрачного кварцевого стекла. Технические условия 

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры 

В настоящем стандарте применяют следующий термин: Сульфатная зола - остаток после карбонизации образца, обработанный серной кислотой и прокаленный до постоянной массы.

Массу сжигают до углистого остатка. После охлаждения остаток обрабатывают концентрированной серной кислотой и прокаливают при 775 °С до полного окисления углерода. Затем золу охлаждают, снова обрабатывают разбавленной серной кислотой и прокаливают при 775 °С до постоянной массы.

Применяют реактивы ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Масло малозольное минеральное светлое с содержанием сульфатной золы ниже 0,005%.

Примечание. Сульфатную золу определяют согласно разд.8, используя 100 г светлого масла, взвешенного с погрешностью не более 0,5 г в платиновой чашке вместимостью 120-150 см . Вычитают результаты контрольного испытания с серной кислотой, как указано в 8.11.

5.2 Кислота серная (H SO ),  =1,84 г/см , концентрированная.

Предупреждение. Серная кислота обладает сильным разъедающим действием и имеет высокую теплоту гидратации. При работе с ней необходимо носить защитную одежду, включая перчатки и маску для лица.

5.3 Кислота серная (1+1) - раствор, приготовленный медленным добавлением одного объема концентрированной серной кислоты (5.2) к одному объему воды.

Допускается использовать: 

кислоту серную по  ГОСТ 4204 , ч.д.а. и раствор 1:1; 

воду дистиллированную с рН 5,4-6,6; 

спирт изопропиловый по  ГОСТ 9805 ; 

толуол по  ГОСТ 14710  или  ГОСТ 5789 ; 

масло С-220 по  ГОСТ 8463  или масло минеральное светлое с массовой долей золы не более 0,001% .