Документ на русском языке

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ НЕФТЕПРОДУКТЫ Метод определения сульфатной золы ГОСТ 12417-94

Petroleum products. Methods for determination of sulphated ash

Дата введения 1996-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским институтом по переработке нефти (ВНИИ НП), МТК 31

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.03.95 N 169 межгосударственный стандарт ГОСТ 12417-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.96

4 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 3987-80 "Нефтепродукты. Смазочные масла и присадки. Определение сульфатной золы" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

5 ВЗАМЕН ГОСТ 12417-73

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения сульфатной золы не менее 0,005% (по массе) в товарных смазочных маслах с присадками и в присадках, применяемых при компаундировании. Присадки могут содержать один или несколько металлов (барий, кальций, магний, цинк, калий, натрий и олово). Элементы сера, фосфор и хлор могут присутствовать в соединении. Метод применяется также для масел с беззольными присадками при массовой доле сульфатной золы ниже 0,02% и для других нефтепродуктов (см. 1.2, примечания 1 и 2).

1.2 Показатель "сульфатная зола" может быть использован для оценки содержания известных металлосодержащих присадок в маслах.

При отсутствии фосфора барий, кальций, магний, калий и натрий превращаются в соответствующие сульфаты, а олово (IV) и цинк - в оксиды (см. примечание 3). Сера и хлор не влияют на определение, фосфор в присутствии металлов остается частично или полностью в сульфатной золе в виде фосфатов металлов.

Примечания

1 Этот метод не рекомендуется для анализа отработанных моторных масел, содержащих свинец, и смазочных масел без присадок.

2 Предполагается, что магний в этом испытании вступает и реакцию не так, как другие металлы, в том числе щелочные. Если присутствуют присадки, содержащие магний, данные следует использовать с осторожностью.

3 Так как превращение сульфата цинка в оксид происходит медленно при температуре воспламенения, указанной в этом методе, пробы, содержащие цинк, могут давать неодинаковые результаты.

Дополнения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 8463-76 Масло С-220. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 14710-78 Толуол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и пробки из прозрачного кварцевого стекла. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

В настоящем стандарте применяют следующий термин: Сульфатная зола - остаток после карбонизации образца, обработанный серной кислотой и прокаленный до постоянной массы.

4 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Массу сжигают до углистого остатка. После охлаждения остаток обрабатывают концентрированной серной кислотой и прокаливают при 775 °С до полного окисления углерода. Затем золу охлаждают, снова обрабатывают разбавленной серной кислотой и прокаливают при 775 °С до постоянной массы.

5 МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Применяют реактивы ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Масло малозольное минеральное светлое с содержанием сульфатной золы ниже 0,005%.

Примечание. Сульфатную золу определяют согласно разд.8, используя 100 г светлого масла, взвешенного с погрешностью не более 0,5 г в платиновой чашке вместимостью 120-150 см . Вычитают результаты контрольного испытания с серной кислотой, как указано в 8.11.

5.2 Кислота серная (H SO ), =1,84 г/см , концентрированная.

Предупреждение. Серная кислота обладает сильным разъедающим действием и имеет высокую теплоту гидратации. При работе с ней необходимо носить защитную одежду, включая перчатки и маску для лица.

5.3 Кислота серная (1+1) - раствор, приготовленный медленным добавлением одного объема концентрированной серной кислоты (5.2) к одному объему воды.

Допускается использовать:

кислоту серную по ГОСТ 4204 , ч.д.а. и раствор 1:1;

воду дистиллированную с рН 5,4-6,6;

спирт изопропиловый по ГОСТ 9805 ;

толуол по ГОСТ 14710 или ГОСТ 5789 ;

масло С-220 по ГОСТ 8463 или масло минеральное светлое с массовой долей золы не более 0,001% .

6 АППАРАТУРА