Стандартный метод исследования плотности и относительной плотности сырой нефти посредством цифрового анализатора плотности^[1] ASTM D 5002-99

Настоящий стандарт выпущен под неизменным обозначением D 5002; номер, непосредственно следующий за обозначением, указывает год первоначального принятия или, в случае переработок и исправлений, год последней переработки. Номер в скобках указывает год последнего повторного одобрения. Надстрочный ипсилон (е) указывает на редакторские изменения с момента последней переработки или повторного одобрения.

1.1 Настоящий метод исследования охватывает определение плотности или относительной плотности сырой нефти, с которой можно работать обычным способом как и с жидкостями при температуре исследования от 15 до 35°С. Настоящий метод исследования применяется в отношении сырой нефти с высокими значениями давления пара в том случае, если предприняты соответствующие меры предосторожности во избежание потери пара во время перемещения пробы в анализатор плотности.

1.2 Настоящий метод исследования был оценен посредством круговых исследований с использованием сырой нефти в диапазоне от 0.75 до 0.95 г/мл. Для более легкой сырой нефти может потребоваться особая обработка для предотвращения потери пара. Для более тяжелых сортов нефти могут понадобиться измерения при более высокой температуре, чтобы устранить пузырьки воздуха из пробы.

1.3 Принятые единицы измерения плотности - граммы на миллилитр и килограммы на кубический метр.

1.4 Настоящий стандарт не подразумевает адресацию всех проблем, связанных с техникой безопасности, если таковые существуют. Ответственностью пользователя настоящего стандарта является принять соответствующие меры по технике безопасности и здравоохранению, а также определить применимость нормативных ограничений. В пунктах 7.4, 7.5 и 7.6 содержится информация касательно мер предосторожности.

2.1 Стандарты ASTM:

D941 Метод исследования плотности и относительной плотности (удельной массы) жидкостей посредством би-капиллярного пикнометра Липкина[2] .

D1193 Спецификация реагентной воды[3]  . 

D1217 Метод исследования плотности и относительной плотности (удельной массы) жидкостей посредством пикнометра Бингхэма.

D1250 Руководство по таблицам измерения нефти.

D4052 Метод исследования плотности и относительной плотности жидкостей посредством цифрового измерительного прибора плотности[4 ]  . 

D4057 Методика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов.

D4177 Методика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов.

D4377 Метод исследования воды в сырой нефти посредством объемного титрования Карла Фишера.

3.1 Определения:

3.1.1 плотность - масса на единицу объема при обусловленной температуре.

3.1.2 относительная плотность - отношение плотности вещества при указанной температуре к плотности воды при указанной температуре.

4.1 В осциллирующую трубку для пробы вводится приблизительно 0.7 мЛ пробы сырой нефти. Для определения плотности пробы используется изменение в частоте колебаний, вызванное изменением массы в трубке, а также калибровочные данные.

5.1 Плотность является фундаментальным физическим свойством, которое может использоваться вместе с другими свойствами для того, чтобы охарактеризовать качество сырой нефти.

5.2 Плотность или относительная плотность сырой нефти используется для преобразования измеренных объемов в объемы при стандартной температуре 15°С или 60°F, а также для преобразования значений измерения массы в единицы объема.

5.3 Для того чтобы использовать результат плотности, полученный с помощью настоящего метода исследования и представляющий значение для финансовой отчетности, выполнения контроля и оценки стоимости, могут потребоваться измерения содержания воды и осадков, проведенные на подобных образцах сырой нефти.

6.1 Цифровой анализатор плотности - Цифровой анализатор плотности, состоящий из U-образной осциллирующей трубки для пробы и системы для электронного возбуждения, измерения частоты и отображения. Анализатор должен обеспечивать точное измерение температуры пробы во время проведения исследования, или же должен регулировать температуру пробы в соответствии с указаниями в пунктах 6.2 и 6.5. Измерительный прибор должен отвечать требованиям относительно точности, описанным в методе исследования D4052.

6.2 Циркуляционная ванна постоянной температуры, поддерживающая температуру циркулирующей жидкости постоянной с точностью до ±0.05°С в требуемом диапазоне. Регулирование температуры может являться частью программы анализатора плотности.

6.3 Шприцы, объемом, по меньшей мере, 2 мл с заостренным концом или переходным наконечником с заостренным концом, который подойдет к входному отверстию анализатора плотности.

6.4 Адаптер прямого потока или адаптер давления, для использования в качестве альтернативного средства ввода пробы в измерительный прибор плотности.

6.5 Термометр, калиброванный и градуированный с точностью до 0.1°С, и держатель термометра, который может быть прикреплен к прибору для установления и наблюдения за температурой исследования. При калибровке термометра точка замерзания и калибровочные коррекции должны быть рассчитаны с точностью до 0.05°С. Точная установка и регулирование температуры исследования в трубке для пробы чрезвычайно важны. Погрешность, составляющая 0.1°С может повлечь за собой изменение значения плотности в четвертой значащей цифре.

7.1 Чистота реагентов - Химические вещества реагентного класса будут использоваться во время проведения всех исследований. Если не обусловлено иначе, то все реагенты будут соответствовать спецификациям Комитета по аналитическим реагентам Американского химического общества, у которого имеются такие спецификации[5] . Также могут использоваться другие классы, но только в том случае, если сначала определена достаточно высокая чистота этих реагентов, чтобы их использование не повлекло за собой снижение точности определения.

7.2 Чистота воды - Если не обусловлено иначе, ссылки на воду будут означать реагентную воду, как определено Типом II Спецификации D1193.

7.3 Вода, подвергнутая вторичной перегонке, свежезакипяченая и охлажденная вода для использования в качестве первичного калибровочного эталона.

7.4 Ацетон, для промывки и просушки трубки для пробы. (Предупреждение: Чрезвычайно опасен).

7.5 Лигроин,[6]   для промывки вязких проб нефти из трубки для пробы. (Предупреждение: Чрезвычайно огнеопасен).

7.6 п-Нонан, n-тридекан или цтклогексан, 99% чистоты или более, или же подобное чистое вещество, плотность которого точно известна из литературы или установлена путем непосредственного определения в соответствии с методом исследования D941 или D1217. (Предупреждение: Чрезвычайно огнеопасны).

8.1 Отбор проб - это все этапы, требуемые для получения аликвоты содержимого какой-либо трубы, резервуара или другой системы, и помещение пробы в лабораторный сосуд для исследования. Лабораторный сосуд для исследования и объем пробы должны иметь достаточные размеры, чтобы произвести смешивание в соответствии с указаниями в пункте 8.3.1. Смешивание требуется для того, чтобы получить однородную пробу для анализа.

8.2 Лабораторная проба - Используйте только представительные пробы, полученные как указано в методике D4057 или D4177 для настоящего метода исследования.

8.3 Образец для исследования - Аликвота пробы, полученная из лабораторной пробы и введенная в трубку для пробы анализатора плотности. Образец для исследования отбирается следующим образом:

8.3.1 Смешайте пробу сырой нефти, чтобы гомогенизировать какой-либо имеющийся осадок или воду. Смешивание может быть выполнено в соответствии с методикой D4177 или методом исследования D4377. Смешивание при комнатной температуре в открытом сосуде может стать причиной потери легких фракций, поэтому рекомендуется производить смешивание в закрытых, герметизированных сосудах или при температуре ниже окружающей среды.

8.3.2 Извлеките образец для исследования из надлежащим образом смешанной лабораторной пробы, используя соответствующий шприц. В ином случае, если используются соответствующие устройства анализатора плотности и соединительные трубки, то образец пробы может быть введен в трубку для пробы анализатора непосредственно из сосуда, где выполнялось смешивание.

9.1 Отрегулируйте анализатор плотности и ванну постоянной температуры, следуя указаниям в инструкции производителя. Настройте регулирующее устройство температуры ванны или внутренней температуры таким образом, чтобы в отделении пробы анализатора установилась и поддерживалась требуемая температура исследования. Проведите калибровку прибора при такой же температуре, при которой должна измеряться плотность пробы.