1. РАЗРАБОТАН И ВВЕДЕН* Министерством цветной металлургии СССР
Отправить по почте
ГОСТ 1953.6-79 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения цинка Tin bronze. Methods for the determination of zinc
С изменениями и дополнениями № 1 (ИУС 6-83), 2 (ИУС 11-90)
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВВЕДЕН* Министерством цветной металлургии СССР
________________
* Текст соответствует оригиналу.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529-79
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.6-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который даны ссылки
| Номер пункта, подпункта
|
| 2.4.4, 3.5.4, 4.4.4, 5.5.4, 6.4.4, 7.4.4, 8.4.4 | |
| 5.2 | |
| 4.2 | |
| 5.2 | |
| Вводная часть | |
| Вводная часть | |
| 2.2 | |
| 3.2 | |
| 4.2 | |
| 3.1 | |
| 4.2 | |
| 1.1, 8.1 | |
| 8.1 | |
| 8.1 | |
| 8.1 | |
| 2.2 | |
| 3.1, 5.2 | |
| 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2 | |
| 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2, 8.2 | |
| 4.2, 5.2, 6.2, 7.2 | |
| 7.2, 8.2 | |
| 2.2 | |
| 3.2, 5.2 | |
| 3.1 | |
| 5.2, 7.2, 8.2 | |
| 7.2 | |
| 3.2, 4.2, 5.2, 7.2, 8.2 | |
| 5.2 | |
| 3.2, 4.2, 6.1, 7.2, 8.2 | |
| 4.2 | |
| 4.2 | |
| 2.2, 3.2 | |
| 7.2 | |
| 4.2, 8.2 | |
| 2.2, 3.2 | |
| 2.2, 8.2 | |
| 8.2 | |
| 3.1 | |
| 2.2, 3.2 | |
| 4.2 | |
| 4.2, 5.2, 7.2, 8.2 | |
| 3.2 | |
| 3.2 | |
| 4.2 | |
| 3.1, 5.2 | |
| 1.1, 2.4.4, 3.5.4, 4.4.4, 5.5.4, 6.4.4, 7.4.4, 8.4.4 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83,11-90)
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
Настоящий стандарт устанавливает полярографические методы определения цинка (от 0,001% до 0,04% и от 0,01% до 4%), титриметрические методы определения цинка (от 1,5% до 17% и от 1,5% до 30%) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (от 0,1% до 10%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529-79.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА (от 0,001% до 0,03%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на последовательном предварительном отделении олова в виде летучего тетрабромида и основной массы меди электролизом с последующим определением цинка на фоне ортофосфорной кислоты методом переменно-токовой полярографии.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
(Измененная редакция, Изменение № 2).
Полярограф переменного тока и ячейка с выносным анодом (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.
Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, осушенная.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота азотная по ГОСТ 701 и разбавленная 1:1.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Установка электролизная.
Электроды платиновые по ГОСТ 6563.
Кислота хлорная.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, 1 моль/дм3 раствор.
Цинк марки Ц1, Ц0 или Ц00, по ГОСТ 3640, растворы.
Стандартные растворы цинка. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г цинка растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор до удаления окислов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г цинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , добавляют 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г цинка.
2.3. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изменение № 2).
Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см3 , накрывают стакан часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании в 40 см3 смеси для растворения. При неполном растворении навески в раствор по каплям осторожно добавляют бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 см3 хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты.
Таблица 1
| Массовая доля цинка, % | Масса навески, г | Полярографируемый объем, см3
|
| От 0,001 до 0,005
| 2
| 25
|
| « 0,005» 0,015
| 1
| 10
|
| « 0,015» 0,03
| 0,5
| 10
|
Разбавляют раствор водой до 100-150 см3 , прибавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и 3 см3 концентрированной азотной кислоты. Раствор подвергают электролизу при силе тока 2,5-3 А в течение 1,5 ч. Затем к электролизу добавляют 25-30 см3 воды и, если через 15 мин на вновь покрытой раствором поверхности катода не появляется осадок меди, электролиз считают законченным. Ополаскивают электроды водой, не прерывая тока. Электролит после электролиза выпаривают до влажных солей, растворяют соли в 20 см3 1 моль/дм3 раствора ортофосфорной кислоты, переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3 , доливают раствор до метки 1 моль/дм3 раствором ортофосфорной кислоты и перемешивают. Аликвотную часть раствора (см. табл.1) переносят в полярографическую ячейку, пропускают через раствор азот в течение 5-6 мин и полярографируют в интервале от -0,8 до -1,3 В, регистрируя пик восстановления цинка при -1,05 В.
Содержание цинка в бронзе определяют методом стандартных добавок. Для этого 0,1-0,5 см3 стандартного раствора Б цинка вводят в полярографическую ячейку, перемешивают раствор азотом 1 мин и далее поступают так же, как и при полярографическом определении цинка в анализируемом растворе. Объем стандартной добавки выбирают так, чтобы величина пика цинка после добавки увеличивалась в 2-3 раза по сравнению с пиком цинка при полярографировании анализируемого раствора.
Одновременно с определением цинка в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где h1 - высота пика цинка для анализируемого раствора, мм;
h2 - высота пика цинка после введения стандартной добавки, мм;
hx - высота пика цинка в контрольном опыте, мм;
C - концентрация стандартного раствора цинка, г/см3 ;
Эта возможность доступна только для зарегистрированных пользователей. Пожалуйста, войдите или зарегистрируйтесь. |
|
| Регистрация | |
